毒品国际协作测试（ICE）简介

为促进毒品实验室的国际间交流,提高毒品实验室检测能力,联合国毒品与犯罪办公室（United Nation Office on Drug and Crime—UNODC,所在地奥地利维也纳）实验室及科学部（Laboratory and Scientific Section--LSS）从2007起在世界范围内组织国际合作测试（International Collaborative Exercise--ICE）,每年进行上、下半年共两轮测试。     

新精神活性物质滥用制品“尖叫龟粮”的定性检验方法研究

目的首次报道中国大陆出现的"尖叫龟粮",建立其气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并对各检出组分的相关信息及分析数据进行介绍和解析。方法未知样品用甲醇超声溶解,取上清液,采用GC-MS进行分析。结果经GC-MS检测,"尖叫龟粮"滥用制品中含有7种未知成分,保留时间分别为15.20 min、18.13 min、18.50 min、20.00 min、12.12 min、13.68 min和10.50 min;经与对照品的保留时间和质谱图比对,最终确定未知组分分别为AMB-FUBINACA、AMB-CHMICA、ADB-FUBINACA、SDB-005、U-47700、5F-ADB和3-Me O-PCP。结论该方法分析简便,有很好的应用前景,可用于新型毒品成分的鉴定。     

海洛因样本的地理来源判断

目的对在中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源判断。方法采用气质联用技术(GC/MS)对890份海洛因样本进行了生物碱定量检测,并利用生物碱之间的相对比率建立了二维数学模型。结果将所检测的890份海洛因样本划分成3个区域,并对这3个区域中的海洛因来源进行了判断,同时讨论了含量和掺假剂等分布情况。结论实现了对中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源推断的目的。     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

两起死亡案例中去痛片成分的检测

去痛片又称索密痛,是一种含有氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥4种组分的复合制剂,其中氨基比林、非那西丁为解热镇痛药,属主要成分,一般每片均含150mg;咖啡因为中枢兴奋药,与前者配合能增强作用,一般每片含50mg;苯巴比妥有镇静催眠作用,能改善疼痛刺激反应起调节作用,一般每片含15mg,有时不含有。去痛片是最常见的解热镇痛抗风湿药,主要用于治疗发热、头痛、神经痛、肌肉痛以及活动性风湿病和类风湿性关节炎等症,而长期服用会成瘾[1]。由于去痛片价廉易得,近年来去痛片滥用的现象比较严重,尤其是在落后的农村地区,把去痛片当作万能药…     

新型针剂毒品的GC/MS检验2例

随着国际社会和我国政府对制贩毒打击力度的加大，目前毒品市场上所贩卖毒品的种类与花样层出不穷，不少传统毒品以新的面貌出现在制贩毒市场上，笔者所在实验室最近多次遇到可疑针剂的送检，现报道典型2例介绍如下。     

MDMA毒品简介及GC/MS分析

对一例MDMA毒品案件进行技术检测,采用气质联用技术(GC／MS)准确分析了MDMA 片剂中物质成分,检出了MDMA、胡椒素甲醛及咖啡因等成分,并建立了该类毒品检验的快速分析方 法,为打击毒品犯罪提供了技术保障。