炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5~20.0μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均>0.999;加标回收率85%~92%,相对标准偏差(RSD)1.4%~5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10μg/L,检出限均为0.03μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

液相色谱-串联质谱法检验全血中的斑蝥素

目的建立固相萃取-液相色谱/串联质谱法,用于分离检测全血中的斑蝥素。方法血液经HLB小柱固相萃取后,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测斑蝥素,谱库检索分析,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离血样中的斑蝥素,血中斑蝥素在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972,最低检出限为2ng/m L,回收率为80%以上,日内与日间精密度均小于6%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于生物样品中的检测。     

气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48

目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。     

二氟沙星在鸡体内的药物代谢动力学及生物利用度研究

将 30只艾维茵肉鸡随机分为 3组 ,进行了静脉注射、肌肉注射及内服二氟沙星的药物代谢动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀血浆蛋白 ,高速离心 ,用反相高效液相色谱法测定鸡血浆中二氟沙星的浓度 ,MCPKP计算机程序处理血浆药物浓度 时间数据。结果 ,健康鸡静脉注射给药的药时数据适合二室开放模型 ,主要药物代谢动力学参数为 :t1/ 2α=0 .6 9h± 0 .4 3h ;t1/ 2 β=6 .11h± 1.5 0h ;V1=1.70L/kg±0 .33L/kg ;Vd(area) =3.10L/kg± 0 .6 7L/kg ;ClB=0 .37L/ (kg·h)±0 .10L/ (kg·h) ;AUC =2 9.16 μg/ (mL·h)± 8.0 4 μg/ (mL·h)。健康鸡肌肉注射及内服给药的药时数据适合一级吸收一室模型 ,前者的主要药物代谢动力学参数为 :t1/ 2Ka=0 .17h± 0 .12h ,t1/ 2Ke=5 .6 4h± 0 .74h ,tmax =0 .86h± 0 .4 0h ,Cmax =2 .5 1μg/mL± 0 .36 μg/mL ,AUC =2 2 .6 2μg/ (mL·h) ± 3.2 8μg/ (mL·h) ,F =77.0 %± 11.8% ;后者的药物代谢动力学参数为 :t1/ 2Ka=1.4 6h± 1.0 0h ,t1/ 2Ke=8.2 0h± 3.12h ,tmax=4 .34h± 2 .4 0h ,Cmax=1.0 0 μg/mL± 0 .2 1μg/mL ,AUC =15 .82 μg/ (mL·h) ± 3.6 7μg/ (mL·h) ,F =5 4.2 %± 12 .6 %。二氟沙星在健康鸡体内的主要药物代谢动力学特征为 :表观分布容积大     

腐败肝脏中氯氮平的高效液相色谱分析方法研究

目的 建立腐败肝脏组织中氯氮平的高效液相色谱分析方法。方法 采用Hypersil ODS柱(150mm×4．6mmid，5(m)，流动相为甲醇：水(80：20)，内含0．025mol／L的磷酸二氢钠和0．01mol／L的十二烷基磺酸钠(SDS)(PH5)。检测波长为：222nm，228nm和259nm。结果 用该方法从腐败肝脏组织中检出氯氮平。结论 所建立的高效液相色谱分析方法适用于腐败生物检材中氯氮平的检识，能为法医鉴定工作提供方法。     

毛细管气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的:测定六味地黄丸中丹皮酚的含量.方法:采用毛细管气相色谱法,以正十六烷为内标.结果:在2.2～11.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,测得平均回收率为99.98%,RSD为1.11%.结论:本法灵敏、准确、可靠,适用于该制剂的质量控制.     

裂解甲基化气相色谱法检验乳白胶

乳白胶用途广泛,是木制品、工艺美术加工、高级家具、建筑装饰等行业的理想粘合剂。在刑事案件现场经常出现,2 0 0 0年1 1月1 0日,某市交通局纪检书记薛某下班回家,被打成重伤。现场提取砖头一块,上有白色胶块。本文采用裂解甲基化法检验乳白胶,取得了满意结果。1　实验部分1     

假劣药品“消喘灵”的气相色谱-质谱分析

近年来,我国部分城市和农村地区邮购假劣药品的现象有所抬头,如“肺痨回春丹”、“消喘灵”、“风湿关节炎胶囊”等,该类药品通常打着纯中药制剂的幌子,自我宣传具有很好的治疗哮喘、风湿、关节炎、支气管炎的效果,病人在短期内服用病情似有缓解,但因其常含有激素、精神类及麻醉类药物,服用后极易产生药物依赖性、加重病情,用药不当造成不良后果的现象十分常见,甚至导致患者中毒死亡。根据哮喘病患者反映,服用假劣的“消喘灵”胶囊后,具有一定的平喘效果,但同时出现较为严重的嗜睡现象,通常在服用该药物后,半小时内即进入深度睡眠状态,从而…     

安眠酮薄层色谱扫描检测研究

本文通过实验研究改进了安眠酮的提取方法，以卡马西平为内标建立了血中安眠酮的薄层色谱扫描定性定量检测方法，研究了安眠酮在家兔体内的毒物动力学过程。