气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C—B）在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为：4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-（4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯）乙烷和1-乙酰氨基-2-（4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯）乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径：第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。     

LC/MS/MS法测定婴儿肾结石中三聚氰胺

三聚氰胺,又称蜜胺、2,4,6－三氨基－1,3,5－三嗪,白色单斜棱晶,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等;遇强酸或强碱水溶液水解,氨基逐步被羟基取代,先生成三聚氰胺二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,     

SPME-GC-MS（SIM）对人体手部气味的分析鉴别

目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取及气-质联用选择离子监测（SIM）法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分：醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其它4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。     

火灾案件中物证包装袋对助燃剂检测的影响

本文研究了火灾案件中物证包装袋对助燃剂及其燃烧残留物检测污染情况。通过对不同材质包装袋在室温和加热状态下苯系物的残留情况进行检测,结果表明高密度聚乙烯和聚丙烯材质包装袋在室温和加热状态下均未检测出苯系物成分,而低密度聚乙烯材质包装袋在室温和加热状态下均检测出苯系物成分。因而得出低密度聚乙烯材质包装袋不符合火灾燃烧残留物包装的要求的结论。     

UHPLC-MS/MS同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种成分（黄芩苷、栀子苷、木犀草素、齐墩果酸、薏苡素、苦杏仁苷）含量的方法。方法 采用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,流速为0.25 mL/min,进样量5 μL,分析时间10 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式在负离子条件下进行检测。结果 所测6种活性成分在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率为98.62%~103.7%,RSD≤2.70%。结论 该方法准确度高、分析速度快、检测限低、重复性高,适用于黄芩清热除痹胶囊质量控制。     

可卡因的定性定量分析

可卡因这种毒品在中国大陆较为罕见，但近年来，随着中国经济高速发展，南美洲贩毒集团开始转向中国。广州海关在2006年查获可卡因案件5宗，净重6000g；其中1宗把毒品做得特别精巧，把可卡冈粉末压成大衣纽扣形状，用薄膜包裹后再置于大衣纽扣中，以“纽扣”为名申报进口。现对这5宗案件的可卡因进行定性定量分析，通过实验得出该批可卡因的纯度及其中所含杂质。     

高效液相色谱-质谱联用测定异烟肼

异烟肼（Isoniazid）又名雷米封（Rimifon），是广泛使用的一线抗结核病药物之一，主要经肝脏中乙酰化转移酶代谢，形成乙酰化异烟肼及异烟酸。乙酰化速度受个体遗传基因控制，有明显的个体和人种差异。在毒物案件中异烟肼中毒案例偶有发生，多为自杀、服用过量或急性、蓄积性中毒。本文报道一例在婴儿奶粉中投毒的案件，经高效液相色谱-质谱联用测定从奶粉中检出异烟肼成分。     

缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定

本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用（UHPLC-HRMS）、核磁共振（NMR）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等多种技术，对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现，该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰，该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在；核磁分析确定了其化学结构，并对各峰进行了指认；IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮，为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用，中国已经进行管制，而其作为药用有其独特的优势，合成工艺在不断发展，制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管，2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。     

甲胺磷在犬体内的死后分布

目的建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律。方法犬经8倍LD50（7.4mg/kg）剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁、玻璃体液和尿液,GC/MS和GC法检测其中甲胺磷含量。结果犬8倍LD50甲胺磷灌胃染毒后20min内出现中毒症状（,53.3±14.1）min死亡。各组织脏器及体液中甲胺磷含量由高到低分别为胃（99.84±0.87）μg/g、脾（46.87±28.67）μg/g、肝（43.82±22.74）μg/g、肾（43.79±29.04）μg/g、心血（35.36±13.98）μg/mL、肺（35.25±18.59）μg/g、尿34.81μg/mL、胸肌（19.23±17.18）μg/g、右上肢（16.92±8.98）μg/g、心（15.09±6.11）μg/g、右下肢（12.83±7.63）μg/g、脑（10.91±4.13）μg/g、胆汁（6.75±1.45）μg/mL、玻璃体液（6.22±4.97）μg/mL。结论甲胺磷在犬体内死后分布不均,胃、脾、肝、肾、心血、肺、尿检材中含量较高,可作为疑似甲胺磷中毒毒物分析的检材。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。