中空纤维液相微萃取-气质联用检测血液中的三唑仑

目的建立中空纤维膜液相微萃取-气质联用测定血液中三唑仑的方法。方法取2mL全血用pH9缓冲溶液稀释至10mL制成样品溶液,采用中空纤维膜进行液相微萃取,直接抽取中空纤维内腔中的有机溶剂进行GC/MS分析。考察和选择最优萃取条件,包括中空纤维长度、萃取剂、萃取温度、搅拌速率、萃取时间,并进行方法学评价。结果最优萃取条件为:5cm长中空纤维,萃取剂为辛醇,萃取温度为30℃,搅拌速率为600r/min,萃取时间为30min。方法学评价表明线性范围为0.1~10.0μg/mL(r=0.999 0),相对标准偏差在0.8%~2.5%,检测限为72.8ng/mL,回收率为74%,富集倍数为165。结论本文方法萃取和浓缩一步完成,简便、快速、消耗有机溶剂少,重现性好,可在血液三唑仑药物检测中选用。     

甲卡西酮的气-质联用法分析1例

1案例资料 1.1简要案情 某市公安局送来一份样品,为灰色粉末。该样品是从犯罪嫌疑人衣服的夹层中发现。经该省公安厅检验,未检出常见毒品成份。送检单位要求我鉴定中心进行定性检验,确定该样品是否含有毒品成份,     

新会茶枝柑果皮的挥发油指纹图谱建立和对比研究

目的建立柑皮和陈皮挥发油的GC-MS指纹图谱,从整体角度对比分析挥发油的化学组成和相对含量的变化。方法采用GC-MS法,结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版,分别建立12批次柑皮和12批次陈皮的挥发油指纹图谱,并进行数据分析。结果柑皮鉴定出24个共有峰,陈皮鉴定出25个共有峰,两者的差别在于柑皮含有香茅醛而陈皮没有,陈皮含有对-薄荷三烯、顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇而柑皮没有,陈皮中顺式-香芹醇、反式-香芹醇和香芹酮的相对含量远高于柑皮;广陈皮挥发油中的主要成分有柠檬烯、萜品烯、2-甲氨基-苯甲酸甲酯和正十六酸,柠檬烯含量最大。结论香茅醛、对-薄荷三烯和顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇可作为鉴别三年广陈皮的标准参考。     

固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯

目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%～87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

苯丙胺类毒品三氟乙酰化气一质联用分析

目的　考查了N甲基双三氟乙酰胺 (MBTFA)衍生化试剂对苯丙胺类毒品的衍生化效果与衍生化条件 ,建立该类毒品三氟乙酰化后的定性定量分析条件。方法　用三氟乙酰化气一质联用分析方法。结果　获得了衍生化产物经气质联用分析后的总离子流色谱图、质谱图及质谱断裂规律 ,以及各种定量参数。结论　经三氟乙酰化后分离效果得到改善 ,且衍生化完全 ,可用于该类毒品的定量分析。     

海洛因样本的地理来源判断

目的对在中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源判断。方法采用气质联用技术(GC/MS)对890份海洛因样本进行了生物碱定量检测,并利用生物碱之间的相对比率建立了二维数学模型。结果将所检测的890份海洛因样本划分成3个区域,并对这3个区域中的海洛因来源进行了判断,同时讨论了含量和掺假剂等分布情况。结论实现了对中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源推断的目的。     

洋金花中有毒生物碱的检验

洋金花（Datura metel L.）为茄科曼陀罗属一年生草本植物（别名金盘托荔枝、白花曼陀罗、闹羊花、狗核桃）。洋金花全草有毒,以果实特别是种子毒性最大,嫩叶次之。干叶的毒性比鲜叶小,吸入叶的粉尘也可引起     

灭多威农药的检验

目的建立检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法用薄层色谱法、气相色谱法以及色一质联用法分析;结果灭多威在展开剂氯仿∶乙酸乙酯∶环己烷=2∶1∶1时HRf值为0.38;苯∶丙酮=9∶1时HRf值为0.27;气相色谱检验保留时间为9.75min;质谱图分析为7.156min。结论该方法可用于检案。     

4-甲基乙卡西酮的检验

4-甲基乙卡西酮（4-Methylethcathinone,4-MEC）是一种近年来在英、美、澳等国家较为流行的新兴的合成类兴奋剂,属于合成卡西酮类物质,是管制精神药物卡西酮（cathinone）和甲卡西酮的衍生物,化学名：1-（4-甲基苯基）-2-乙基氨基-1-丙酮（2-（ethylamino）-1-（4-tolyl） propan-1-one）,分子式：C12H17NO,分子量：191.27.4-甲基乙卡西酮与4-甲基甲卡西酮（4-Methylmethcathinone,4-MMC）结构类似,结构式见图1,可以单独使用,或者和其他的卡西酮类化合物共同使用.