硼氢化钠氯化镍还原-GC／TSD法检测血液和尿液中百草枯

目的 建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法.方法 生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原.乙酸乙酯提取.GC/TSD-热离子检测器分析.乙基百草枯为内标.结果 血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050-30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%.结论 本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测.     

苯丙胺类气相色谱分析前衍生化条件筛选

目的筛选适合于苯丙胺类气相色谱分析的衍生化试剂,同时寻找最佳衍生化条件。方法选择乙酸酐、三氟乙酸酐、3,5-二硝基苯甲酰氯3种衍生化试剂,以气相色谱作为检测方法,比较在不同的衍生条件下(加热方式、微波功率、时间等)的衍生效果。结果获得3种不同衍生化产物的气相色谱分析结果,得出苯丙胺类经乙酸酐乙酰化,于微波Ⅱ档衍生反应3min,衍生化反应完全满意的结果。结论在适当条件下选用乙酸酐对苯丙胺类进行完全的衍生化反应,适用于该类毒品的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基

目的建立灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法。方法肝组织匀浆液中加入内标地塞米松,用二氯甲烷提取后挥干,残渣加入甲醇溶液溶解并上样到ProElut C18固相萃取柱上分离净化,应用HPLC-MS/MS正离子多反应监测模式测定。结果肝组织中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在1~204 ng/g和1~206 ng/g范围内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。基质效应为96.5%~126.7%。萃取回收率为70.0%~82.3%。日内及日间精密度均小于10%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足法医毒物分析的鉴定需要。     

高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁

目的建立生物检材中马钱子碱和士的宁的检测方法。方法以甲醇为萃取液,选用HypersilODSC18柱(1.5m×4.6mm×5μm)为色谱柱,同样填料的30μm短柱作预柱,以甲醇∶水∶二乙胺(55∶45∶1)为流动相,检测波长254nm,应用HPLC法对肝组织中马钱子碱和士的宁进行检测。结果建立起高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁的方法,方法线性良好(r=0.9999),回收率较高(>86.85%),精密度较好(RSD<7.3%)。结论该方法可望用于生物材料中的马钱子碱和士的宁的检测。     

内标监控反相HPLC测定生物材料中的氯敌鼠

经实验研究，建立了以甲敌鼠为内标监控检测生物材料中氯敌鼠的反相HPLC方法。实验证明，本法有令人满意的提取回收率和良好的重视性，生物材料中的内源性杂质和代谢物不干扰测定结果，适用于实验检验工作和分析毒理学研究。     

家兔氯敌鼠中毒死亡与体内含量的关系

用家兔作为实验动物，以3个给药剂量建立氯敌鼠中毒模型，采用反相高效液相色谱法测定染毒免各脏器组织中氯敌鼠的含量，探讨氯敌鼠中毒死亡与体内含量的关系。     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因

目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC／NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0．012—7．5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限（S／N=3）依次为1．2ng／mL,0．6ng／mL（血）;1．6ng／mL,0．8ng／mL（尿）。苯丙胺在0．017—10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1．6mg／mL（血）,3．2ng／mL（尿）。所有样本回收率均大于85％。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。     

顶空气相色谱法检测生物检材中乙醇及其相关物质

目的建立生物检材中乙醇及其相关物质的检测方法。方法生物检材加入内标异丙醇后用顶空气相色谱法进行检测（FID检测器）,以保留时间定性,内标法定量。结果该方法线性范围为0．05035-1．613mg／ml。相关系数r=0．9999,最低检测限（limit of detection,LOD）3．379μg／ml,分析方法平均回收率为98．24％～106．5％,日内精密度RSD〈2．2％,日间精密度RSD〈1．4％,总分析时间不超过18min。结论该方法可用于生物检材中乙醇及其相关物质的检测。     

生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究

目的 为了解决二氯醛醚菊酯中毒检验的问题及进一步开展研究工作，建立多种生物材料中二氯苯醚菊酯高效液相色谱分析方法。方法 选用ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）作色谱柱，甲醇：水：冰醋酸（９０：１０：１）为流动相，检测波长为２７４ｎｍ。用空白添加试验系统地考察提取，净化方法及高效液相色谱分析条件。用日本大耳兔进行急性染毒，取材对所建方法进行验证。结果 采用所建方法，空白组织添加回收率在０．