顶空固相微萃取气相色谱法快速检测尿液中氯胺酮

目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取(HS/SPME)-GC/NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠,在95℃下加热搅拌,用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头(100μm)顶空萃取20min,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0.2~20.0μg/ml范围内呈现线性关系(r2=0.9965),尿液添加1.0μg氯胺酮,平均回收率102.6%,RSD=3.39%(n=7),检测限1.13ng/ml(S/N=3)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。     

尿中氯胺酮及其代谢物检测的研究

目的建立氯胺酮滥用者尿中氯胺酮及其代谢物检测方法。方法尿液用有机溶剂液-液萃取,气相色谱/氮磷检测器、电子捕获检测器、氢火焰检测器和气-质联用仪测定。结果确认了尿液中氯胺酮的主要代谢物,尿液中氯胺酮及去甲氯胺酮的最小检测限均为2ng/mL,脱氢去甲氯胺酮的最小检测限为5ng/mL。结论所建方法快速、灵敏、准确,能够满足氯胺酮滥用者尿液检测的需要。     

GC／MS分析焚尸案中助燃剂残留成分检验1例

在纵火、杀人等刑事案件中,经常会遇到附着在各种不同载体上的油类斑痕物证,要求鉴别油迹的组成。对助燃剂的检验,通常需要进行汽油、柴油、煤油的鉴定。本文主要介绍一起杀人焚尸案中柴油残留成分的检验方法。1实验部分1.1试剂乙醚等试剂均为分析纯;柴油样品为市售。1.2样品提     

血中氯胺酮的液液提取及GC／ECD检测

通过采用液液提取技术以安定为内标对血中氯胺酮进行检验研究,同时考查了各种因素对提取率的影响,表明血中氯胺酮的最佳提取条件是:在pH10.8的碱性条件下,用乙醚提取,回收率为85.5%,最小检出限可达35ng/mL,并通过中毒实验,对中毒兔的血检材进行了分析,证明该方法准确、灵敏、可用于氯胺酮吸毒的认定。     

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 ,经过较长时间后在体内分布比较均匀     

自制海洛因标准品在常用有机溶剂中稳定性研究

目的 研发海洛因标准品及优化分析方法,以对云南缴获海洛因样本提纯制备成的自制海洛因对照品在常用有机溶剂中的稳定性进一步研究.方法 采用内标及GC、GC/MS方法,通过对提纯制备的海洛因在5种有机溶剂中冷藏保存后含量的变化,观察海洛因在常用有机溶剂中的稳定性.结果 乙醇、三氯甲烷及乙腈为溶剂的自制海洛因对照品储备液,保存30天时间范围内海洛因含量未发生明显变化;以丙酮作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在7至30天时间范围内,海洛因含量明显升高;以甲醇作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在0小时至30天时间范围内,海洛因含量一直呈明显的下降趋势.结论 乙醇、三氯甲烷及乙腈可以作为海洛因样品储备液溶剂使用,丙酮、甲醇不适合作为海洛因样品储备液溶剂使用.     

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 ,经过较长时间后在体内分布比较均匀     

甲基苯丙胺及其代谢产物在急性中毒豚鼠体内的分布

目的研究甲基苯丙胺 (MAP)及其代谢产物苯丙胺 (AP)在急性中毒豚鼠体内的含量分布。方法应用GC/NPD技术 ,以 4 苯基丁胺 (4 PBA)为内标 ,样品经水解后碱化或直接碱化至pH >11,环已烷混旋提取 ,三氟乙酸酐 (TFA)微波衍生化 ,测定MAP急性中毒豚鼠体液和组织中MAP及AP的含量。结果急性中毒死亡豚鼠体内各器官和体液中MAP及AP含量最高为肺 ;其次为肝、脑、肾、脾、肠、心、血 ;再次为胃、胆汁 ;最少是尿。结论MAP在动物体内代谢迅速 ,组织或体液中MAP和AP浓度的比值与豚鼠给药后存活时间有关     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

甲基苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学研究

目的研究甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学行为。方法GC/MS法测定家兔灌胃甲基苯丙胺后不同时间点血、尿中甲基苯丙胺和代谢物苯丙胺浓度,采用3P97程序进行房室模型拟合以及毒物代谢动力学参数计算。结果甲基苯丙胺和苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学过程均呈一级动力学特征,符合二室开放模型。甲基苯丙胺在家兔体内Cm ax为1.457 mg/L±0.094 mg/L,Tm ax为1.557h±0.078h,t1/2 ka、t1/2α和t1/2β分别为0.384h±0.052h、1.614h±0.036h和3.007h±0.430h,CL为1.769 L/h/kg±0.114 L/h/kg。甲基苯丙胺的毒物代谢动力学方程为:C t=2.767 e-0.746 t+1.454 e-0.234 t+4.119 e-1.746 t。结论甲基苯丙胺在家兔体内吸收、消除和代谢都较快。建立的甲基苯丙胺毒物代谢动力学方程和参数可为甲基苯丙胺分析的合理取样、从血药浓度推断服毒时间以及甲基苯丙胺滥用的法医学鉴定提供理论依据。