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1.
目的以气相色谱为检测手段,建立尿中甲基安非他明的硅藻土提取条件。方法取1·5mL检尿,调pH9,倒入装有2·3硅藻土小柱中,用10mL三氯甲烷:异丙醇(9∶1)洗脱,挥干洗脱液,加N,N—二苯胺,用乙酸乙酯定容至0·1mL。结果提取率(mean±SD)为(92·4±4·1)%,检出限12ng/mL,回收率101·2%,线性范围5·0—130μg/mL。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。  相似文献   
2.
目的建立硅藻土提取气相色谱测定血、尿、肝中毒鼠强的方法。方法原尿液、血液用水稀释、肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白的上清液倒入硅藻土小柱中,血和尿用苯洗脱,肝用三氯甲烷洗脱,挥干洗脱液,用甲醇定容至0.1ml。结果血提取率98.4%,尿提取率95.6%,肝提取率98.1%。相对标准偏差低于3.2%,检出限低于20ng/ml(g)。结论该法简便、快速,提取率高,适合作为常规毒物分析方法。  相似文献   
3.
目的建立尿中异丙嗪原体及其代谢物异丙嗪亚砜的提取测定方法。方法取尿直接倒入硅藻土柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液50℃水浴挥干。剩余物用3.0ml 0.05mol/L硫酸溶解。加入锌粉沸水浴加热,放冷,测定二阶导数光谱。结果异丙嗪亚砜和异丙嗪萃取率均达90%以上,线性范围0.5~5.0μg/ml。结论该方法操作简便,提取率高,重现性好,结果可靠。  相似文献   
4.
本文报道血和尿中苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、巴比妥等药物的题示检测方法。该法的特点操作简便快速。血和尿中各种药物的萃取率均近似于100%,检出限均不超过3μg/ml。文中对萃取条件及检测条件进行了详尽的考查和讨论。本法适用于巴比妥类药物中毒及致死的检验。  相似文献   
5.
硅藻土提取尿中士的宁和马钱子碱,然后采用LC-MS/MS测定的方法检测。士的宁和马钱子碱检出限分别为1.5ng/m L和1.2ng/m L;提取率分别为98.4%,96.8%;线性范围0.01~10 g/m L。可作为法医毒物常规检验。  相似文献   
6.
目的 建立以亲水性固相材料硅藻土为支持物分离提取肝中安定。方法 取 1 0 g肝匀浆用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,离心 ,取上清液加入硅藻土柱中 ,用二氯甲烷洗脱。洗脱液 5 0℃水浴挥干后 ,用 4 0ml 1 0mol/L的盐酸溶解 ,测定其紫外二阶导数光谱。结果 提取率达 91 0 % ,变异系数 2 5 % ,检出限 0 2 5 μg/ g ,线性范围0 5— 5 0 μg/mL。 结论 该方法操作简单、实用 ,杂质含量低 ,可以作为法医毒物分析的常规方法  相似文献   
7.
目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。  相似文献   
8.
目的建立肝中杀鼠酮的硅藻土提取方法和高效液相色谱检测法。方法取0.5g肝匀浆,加69/5HC10。沉淀蛋白,准确取1/2上清液倒入装有3.1g硅藻土的层析柱中,用10mL二氯甲烷或乙醚洗脱,洗脱液中加入安定作为内标,水浴浓缩,用0.2mL甲醇定容,供高效液相色谱分析。结果提取率分别为98.1%和99.9%,检出限分别为14ng/mL和13ng/mL。结论该方法简便、快速、提取率高,可作为法医毒物常规检测手段。  相似文献   
9.
硅藻土方法提取紫外导数光谱法测定血中安定   总被引:1,自引:0,他引:1  
固相萃取是一种新的分离方法,和传统的液液萃取法相比,具有萃取速率高、操作简单、省溶等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性(如C18、GDX403)材料固相萃取及亲水性(如硅藻土、硅胶)材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取,国内已有较多的报道,而选用亲水性材料固相萃取,国内尚未见报道。本法操作更为简便、快速,提取率可达86.2%。  相似文献   
10.
本文研究了用国产硅藻土为支持物进行尿中咖啡因提取分离、用二阶紫外导数光谱测定法,变异系数为3.42%,回收率为83.6%。本方法具有快速、灵敏、准确的特点。  相似文献   
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