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目的 建立以亲水性固相材料硅藻土为支持物分离提取肝中安定。方法 取 1 0 g肝匀浆用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,离心 ,取上清液加入硅藻土柱中 ,用二氯甲烷洗脱。洗脱液 5 0℃水浴挥干后 ,用 4 0ml 1 0mol/L的盐酸溶解 ,测定其紫外二阶导数光谱。结果 提取率达 91 0 % ,变异系数 2 5 % ,检出限 0 2 5 μg/ g ,线性范围0 5— 5 0 μg/mL。 结论 该方法操作简单、实用 ,杂质含量低 ,可以作为法医毒物分析的常规方法 相似文献
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目的建立硅藻土提取气相色谱测定血、尿、肝中毒鼠强的方法。方法原尿液、血液用水稀释、肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白的上清液倒入硅藻土小柱中,血和尿用苯洗脱,肝用三氯甲烷洗脱,挥干洗脱液,用甲醇定容至0.1ml。结果血提取率98.4%,尿提取率95.6%,肝提取率98.1%。相对标准偏差低于3.2%,检出限低于20ng/ml(g)。结论该法简便、快速,提取率高,适合作为常规毒物分析方法。 相似文献
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紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1],但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取,操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物,操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质,对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰,故用紫外差示导数光谱法测定,可有效地消除杂质干扰,且测定结果准确可靠,具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1.仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2.试剂(l)本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥,均为符合中国药典标准的原体或钠盐,以原作计… 相似文献
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生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物,比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件;结果确定了巴比妥类药物的GC/NPD线性范围和GC/MS检出限;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少,为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。 相似文献
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目的建立血样中4种常见巴比妥类药物的固相萃取方法。方法采用Oasis MAX固相萃取柱对样品进行预处理,以2%氨水淋洗2,%甲酸-甲醇洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验。结果血样中4种常见巴比妥类药物平均萃取回收率达80%以上,以信噪比10/1计,最小定量限为1~2μg/mL,以信噪比3/1计,检出限为0.5~1μg/mL,在1~50μg/mL范围内,线性相关系数均在0.99以上。结论本文固相萃取方法检出限低,回收率高,选择性强,可应用于血样中4种常见巴比妥类药物的检测。 相似文献
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研究了用国产硅藻土为支持物进行尿中尼古丁的提取分离,并用二阶紫外导数光谱测定法检验,变异系数为3.01%,回收率为83.3%,检出限为0.26μg/ml.本方法具有快速、灵敏、准确的特点. 相似文献
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建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。 相似文献
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血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2(弱阴离子交换柱)净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法(IC)的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。 相似文献
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目的建立检测血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2硼酸盐缓冲溶液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲溶液)=80∶20为流动相,流速为0.2mL/min,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测秋水仙碱,内标法定量。结果血液、尿液中秋水仙碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,秋水仙碱在0.1~50 ng/mL内均具有良好的线性,相关系数>0.9990,最低检出限为0.05ng/mL,方法回收率为94%~116%,日内与日间精密度(RSD)均小于8.5%。结论所建LC-MS-MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液及尿液等生物检材中痕量秋水仙碱成分的检测。 相似文献
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GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC/NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0.012—7.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)依次为1.2ng/mL,0.6ng/mL(血);1.6ng/mL,0.8ng/mL(尿)。苯丙胺在0.017—10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1.6mg/mL(血),3.2ng/mL(尿)。所有样本回收率均大于85%。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。 相似文献
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多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立尿样和全血中多虑平的固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)分析方法。方法 以多沙普仑为内标 ,1ml尿样或 0 5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher 10 0RP 18e ( 2 5 0mm× 4mm ,5 μm)分析柱进行分析 ,2 3 0、 2 5 0nm同时进行检测。结果 尿样和全血中的检测限均 2ng/ml,线性相关系数r≥ 0 9992 ,天内和天间精密度均小于 6 75 % ,绝对回收率大于 85 % ,内源性物质不干扰测定。结论 本法快速、简便、准确 ,可用于实际案例的检测。 相似文献
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尿液、血液中γ-羟丁酸的气质联用法分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的为尿液、血液中γ-羟丁酸(gamma-hydroxybutyricacid,GHB),γ-羟丁酸内酯(gamma-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)的鉴定提供方法和依据。方法100μl尿液或血液以GHBd6为内标,经乙酸乙酯提取、BSTFA衍生化后,用GC/MS法分析。结果测尿液中内源性GHB的线性范围是20-800ng/ml,R2=0.9995,最低检出限为10ng/ml(S/N≥3);测尿液、血液中外源性GHB的线性范围为5-60μg/ml,R2分别为0.9999和0.9928。相对回收率为99%-104%。以所建方法测定了健康志愿者尿液中内源性GHB含量,并考察了健康受试者外源性GHB的代谢情况。结论所建方法准确、便捷、省时、选择性好,适用于法医毒物学鉴定。 相似文献