毒物定量分析测量不确定度评定

第四讲 测量不确定度的评定、合成方法及运算公式 测量不确定度评定中,JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》给出评定的要求及方法,主要分A类评定和B类评定。这里就毒物定量分析特点作简要介绍,以方便实施。     

毒物定量分析测量不确定度评定

本案例的评定是根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》文件,参照《化学分析测量不确定度评定指南》㈨提供的范例整理编写而成,仅供参考。     

毒物定量分析测量不确定度评定

第三讲 毒物定量分析测量不确定度评定程序及规则 1 资料准备 根据检验的任务,找出所需资料、所用器材产品给出的质量信息和计量校准信息、分类记载在实验中所利用的有关资料等。常用的有以下几种：     

毒物定量分析测量不确定度评定

随着中国在国际的地位不断提升,国内对司法鉴定科学的要求亦在不断提高。为提高法庭科学实验室及科学研究的整体水平及知名度,做到和国际上法庭科学鉴定的尽快接轨,通过中国合格评定国家认可委员会（简称CNAS）实验认可,则成为必走之路。虽然近年来已有不少实验室通过CNAS的认可,但多数实验室及技术人员对其知之尚少。测量不确定度评定是在CNAS认可中必须实施和完成的一项重要指标,为了提高广大司法检验人员对测量不确定度的认知水平和实验能力,使实验室尽快通过CNAS认可。本编部特邀请了有关技术专家对测量不确定度评定有关内容的知识进行讲解和普及,以期对大家有所帮助和启迪。     

自动顶空GC/MS测定血液中乙醇含量不确定度评定

目的评定自动顶空—气相色谱—质谱法(GC/MS)测定血液中乙醇含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果血液样本两次测定结果平均值为0.738mg/mL的扩展不确定度为0.084mg/mL。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于样品检测、乙醇标准溶液和标准曲线。     

氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度评定

目的评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度。方法以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值（C）、样品处理后的总体积（V）、样品称量值（m）以及重复测量（rep）等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为：人发样品中砷的含量为（0.57±0.06）mg/kg,置信概率（p）=95%,自由度（υeff）=4。结论本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内。     

气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定

目的探讨气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定。方法从测定程序分析不确定度来源,并计算各不确定度分量及合成不确定度,得出总不确定度。结果重复性测定不确定度分量最大,气相色谱仪误差次之,而玻璃容量器具天平及对照品所引起的不确定度分量对总不确定度的影响可忽略不计。结论气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度主要来源于重复性测定的误差及气相色谱仪的误差。     

GC/MS测定尿液中氯胺酮含量不确定度评定

目的评定气相色谱—质谱法（GC/MS）测定尿液中氯胺酮含量的不确定度。方法依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果尿液检材中测定结果平均值为0.257μg/mL的扩展不确定度为0.016μg/mL。结论尿液中氯胺酮含量的不确定度主要来源于标准品纯度和标准曲线。     

毛发中甲基苯丙胺含量的测量不确定度评定

对涉嫌吸毒人员毛发样本中的甲基苯丙胺含量进行测量不确定度评定。将毛发样本清洗、定量称取、研磨提取后，采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析甲基苯丙胺含量。基于样本处理程序及外标单点定量法数学模型，分析毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度来源，并进行分量评定及合成不确定度计算。本方法检测毛发中甲基苯丙胺含量为0.264 ng/mg，结果的合成相对不确定度为4.0%，引入各项不确定度分量的因素贡献大小顺序为：甲基苯丙胺标准工作溶液浓度>检测重复性>标准工作溶液移取体积>提取溶剂移取体积>检材称取质量。本研究从人员操作、仪器设备和实验环境等方面评定了毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度，提高了检验结果科学性和表述严谨性，有利于为涉毒案件的执法和审判提供坚实科学证据。     

肢体损伤后功能评定计算方法的探讨

目前国内道路交通事故评残使用的《道路交通事故受伤人员伤残评定（GB-18667—2002）》（以下简称《道标》因缺乏操作指南，在实际操作中可能因鉴定人的理解而出现差异，本文就一些具体问题进行探讨与同行商榷。     

油浸法测定玻璃折射率的不确定度评定

目的建立油浸法测定玻璃折射率不确定度的评定方法。方法按照不确定度的A类和B类评定方法,对未知玻璃折射率测定过程中不确定度分量进行计算,最终确定扩展部不确定度。结果油浸法测定玻璃折射率的扩展不确定度约为4×10-5。结论根据不确定度计算出来的折射率的变化范围与实际分析中折射率的变化范围完全吻合。     

毒物中毒的损伤程度评定（附3例报告）

毒物中毒的损伤程度评定（附３例报告）李晓强浙江省德清县公安局（３１３２００）蒋瑞华浙江省湖州市公安局（３１３０００）目前我国施行的《人体重伤鉴定标准》和《人体轻伤鉴定标准（试行）》（下称《重伤标准》和《轻伤标准》）对毒物引起人体中毒的损伤程度鉴定均无...     

气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估

本文建立了气相色谱法测定人血中乙醇含量的不确定度评定方法,考虑不确定度的来源主要包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度、样品及标准物质体积的不确定度等。假定传播系数为1,对各分量进行计算与合成。经实验验证,理论推导的结果与实验结果基本吻合。     

高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。     

顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定

目的建立顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定的方法。方法结合顸空法乙醇含量测定的全部过程,假设传播系数为1,则对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度因素的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、使用标准物质的标示值的不确定度和使用的量器、容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的最大误差来自于两个平行样品检测时所产生的误差值。     

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。     

精神伤残评定相关问题的思考

近年来,精神伤残评定的案例日益增多,国内伤残评定有多种标准,不同标准之间评定原则、等级划分不一,评定人对现行评定标准的理解不同,造成对同一案例得出不同评定结论的情况时有发生。通过比较,作者首先阐明精神伤残的概念;然后结合目前使用的伤残评定标准,燕点比较了常用的《道路交通事故受伤人员伤残评定》及《职工工伤与职业病致残程度鉴定》标准之间的异同,最后提出了精神伤残评定中应注意的问题。     

中毒损伤程度评定

中毒是生物体受到毒物作用而引起功能性或器质性改变后出现的疾病状态。中毒案件的发生率虽然很高,但对中毒损伤评定却较少。近来突发性或群体中毒事件(如毒鼠强中毒),均需对中毒损伤程度评定进行评定,所以毒物中毒的损伤程度评定是当前法医临床学及法医毒理学研究的重要课题之     

定量数据关联二级全扫描与选择反应监测在常见毒物检测中的应用

目的建立快速、准确,可同时进行定性定量的常见毒物的筛选检测方法。方法用Thermo TXQQuantum XLS气相色谱—三重四级杆质谱仪对57种常见毒物及内标惊醒检测。结果得到了57种常见毒物及内标的选择反应检测信息,并且农药鼠药检测限可达到0.1ng/μL水平,药品检测限达27pg/μL水平,毒品检测限达0.4ng/μL水平。结论该方法具有快速、灵敏、准确的优点,可在一次扫描中完成样品的定性定量分析检测。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（2）-定值和不确定度评定

目的对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值,并评定定值结果的不确定度。方法采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值;采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析,采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量。结果定量核磁共振法的纯度为95．6％,不确定度为0．13％;质量平衡法的纯度为95．3％,不确定度为0．93%。结论二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95．6％,扩展不确定度为1．2％（k=2）。