头发中滥用药物的测定 (二)海洛因

头发中滥用药物的测定(一)中已报导了头发中吗啡的测定,本文将报导海洛因吸食者头发中的海洛因代谢物的检测。海洛因吸毒者的有关头发中代谢物测定报导很少,事实上直接对海洛因进行检测,无论用质谱的直接进样或者GC/MS测定,甚至多离子检测均需较多的样品用量。它们的用量分别为>80mg,50mg及5～10mg。满足不了头发中检测的灵敏度。海洛因的结构为两个羟基均被乙酰化的吗啡,分子中均是进行衍生化的活性基团。但是由于海洛因很不稳定,尤其在体内极易代谢。如在尿中1小时即形成6-乙     

微波消解ICP-MS法测定人头发中24种元素的含量

目的建立人头发中24种无机元素的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spec-trometry,ICP-MS）分析方法。方法采用微波消解法处理样品,以铟（115In）作内标,用ICP-MS分析人头发中的24种元素含量。同时检测56例健康志愿者和10例海洛因滥用者头发中24种元素含量。结果 24种元素的方法检出限范围为0.0003~10.14μg/g,标准物质的测得值与标准值基本相符。海洛因滥用者经戒毒治疗后头发中镁、镓、钡含量下降。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于头发中24种元素的测定。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。     

单次摄药毛发分析的研究进展

“迷药犯罪”是指对被害人下药后实施性侵犯、抢劫、诈骗等犯罪行为。单次摄入的镇静催眠类或迷幻类药物在体内迅速代谢,故难以用血液、尿液检测等常规方法来提供摄药证据,而毛发分析的长检测窗特点在解决这类案件时具有重要的价值。单次摄药的毛发分析要求检测方法有很高的灵敏度,需要用二级质谱检测器进行分析,且从头发采样、去污、水解、提取、分析的各环节均应注意防止污染,避免出现假阳性结果。采集的头发必须进行分段分析,除检测对应案发时间的头发段外,还应把其它头发段的检测结果作为对照,据此对分析结果作出严谨、科学的解释。目前已建立了31种镇静催眠药、6种苯丙胺类衍生物、GHB、硫喷妥及其代谢物戊巴比妥以及乙醇代谢物EtG等的检测方法,可以应用于实际案件的毛发分析。     

GC-MS/MS法测定人头发中的大麻酚类及其代谢物

目的 建立同时检测头发中△9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)和△9-四氢大麻酸(THC-COOH)的分析方法.方法头发样品加入氘代内标△9-四氢大麻酸(THC-COOH-d3),经碱水解后,以混合溶剂[V(正己烷)∶V(乙酸乙酯=9∶1]进行提取,吹干,残留物经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,用GC-MS/MS方法进行分析.结果 头发中THC-COOH、THC、CBN和CBD的最低检出限分别为4、4、10和20 pg· mg-1,各化合物在0.04～5ng· mg-1呈良好的线性关系(r＞0.999),方法精密度、准确度均符合要求.结论本方法选择性强、灵敏度高,适用于头发中CBD、CBN、THC及其代谢物THC-COOH的分析,并成功应用于实际案例中.     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC/MS鉴定

药物滥用影响社会生活，威胁人民健康，是一个严重的社会问题。确定药物滥用的技术方法，有TLC、GC、HPLC、GC－MS及免疫学方法等；样品有血、尿、胃内容物、脏器、唾液等，头发也是经常遇到的检材。它具有采样简单、携带方便、易长期保存等优点，在法医鉴定中具有更重要的意义。采用GC－MS方法对成嫣者头发样品中的滥用药物进行分析鉴定，可检出吗啡、可待因、6一单乙酸基吗啡、乙酸可待因与海洛因。该法样品处理方法简单（甲醇一步超声提取），样品用量少（20毫克即可），检测结果准确可靠，现报告如下。材料与方法一、仪器与试剂1…     

头发中滥用药物的分析

分析头发中的滥用药物,因样品收集方便、干扰少,且能反映滥用药物的用药程度与用药时间,越来越受到人们的重视。特别对在押吸毒犯人,头发的采样伤害性小,被测者更难逃避检查。大量的实验结果表明:以头发为分析样品,结果可靠性大,与实际用药情况相等。本文集中近年来这方面的报道,作此介绍。自从Baumgatner,A.M.等人1979年第一次用放射免疫法(RIA法)测定人体头发中海洛因与吗啡以来,头发中被分析的药品越来越广,如可卡因、甲基苯丙胺、尼古宁、美沙酮等;另外海洛因的代谢     

LC-MS/MS法快速测定头发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁

目的建立头发中可卡因(cocaine)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定方法。方法去污处理后的头发中加入氘代内标(可卡因-D_3和苯甲酰爱康宁-D_8),经甲醇超声提取后用Restek Allure PFP丙基柱分离,采用多反应监测模式同时测定可卡因和苯甲酰爱康宁。结果头发中可卡因和苯甲酰爱康宁在0.02~10.00 ng/mg质量分数范围内线性关系良好,检出限均为0.01 ng/mg。结论本研究所建方法样品前处理简单、快速、选择性好,适用于头发中可卡因及代谢物苯甲酰爱康宁的检测。     

吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因和乙酰可待因的分析及评价

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后采用液相色谱-串联质谱方法分析。结果所有样品中均检出6-MAM,并且浓度高于SOHT所建议的0.2 ng/mg,其中海洛因、6-MAM、MOR、COD和AC的浓度与其它研究报道无明显差异。头发中6-MAM：MOR的比率在0.15~36.27范围。结论由于各实验室间毛发样品前处理方法不同,而且存在吸食毒品中成分、剂量、吸食方式、代谢、头发颜色等诸多个体差异,本研究认为采用头发中6-MAM：MOR的比率大于1.3标准难以应用于鉴定海洛因吸毒。     

微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

头发中合成大麻素5F-MDMB-PICA检测

目的一种新型合成大麻素成分5F-MDMB-PICA被非法添加至电子烟油中,其滥用对吸食者自身健康和公共安全产生了极大的危害,因此亟待建立一种5F-MDMB-PICA的检测方法并进行评价。方法采用UPLC-MS/MS方法定性和定量检测电子烟成瘾者头发中的合成大麻素成分5F-MDMB-PICA,称取约20mg头发,加1mL含内标THC-D3(0.4ng/mL)甲醇,经研磨、超声、离心、过滤后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相A为20mmol/L乙酸铵、乙腈和水,流动相B为乙腈。结果头发中5F-MDMB-PICA在1～200pg/mg的浓度范围内线性良好(r0.99),检测限为0.5pg/mg,定量下限为1pg/mg,日内、日间精密度均小于6.6%,日内、日间准确度为96.8%～105.0%,提取回收率为72.5%～93.3%。结论本文方法灵敏度高、样品制备简便,已成功应用于实际案例的电子烟成瘾者头发中合成大麻素成分5F-MDMB-PICA的定性和定量检测。     

红外光谱相似的汽车中涂漆的鉴别分析

目的 应用裂解气相色谱-质谱法结合聚类分析,鉴别9个红外光谱相似的汽车中涂漆样品.方法 从漆片中分离、提取出中涂漆样品,用裂解气相色谱-质谱检测并结合红外光谱检测,结果采用SPSS 19统计软件（美国IBM公司）对裂解数据进行聚类分析.结果 裂解气相色谱质谱的检测结果经聚类分析处理,9个中涂漆样品按其裂解图谱的差异可分为4类;而结合红外光谱的检验结果,最终可将5类中涂漆样品一一区分.结论 在汽车中涂漆的鉴别中,裂解气相色谱-质谱检测是对红外光谱检测的重要补充,能够有效地提高对中涂漆的鉴别能力.     

不同吸收温度与时间对热解离法检验血型结果的影响

本文在血痕浓度等项恒定的基础上,用不同的吸收温度和时间,分别对已知A、B、O、AB型血痕进行了热解离法检验,并对检测结果进行了观察、分析、比较,从中找出了最佳的吸收温度和时间,为法医物证热解离法检验提供了捷径。     

血痕氨水涂膜热解离方法的改进

探讨热解离法在不同条件下的实验效果。对已知血型的血痕用改进的氨水涂膜热解离法进行 ABH血型物质测定 ,结果显示检材在 4℃冰箱中吸收 15min左右、 56℃恒温箱中解离 10min后再加入指示红细胞继续解离 5min观察效果最好。此法简单易行，适用于基层单位。     

微量血痕的MN血型检验方法

本文介绍了两种微量血痕的 MN 血型检验方法。1.低温减压解离法的要点是:(1)剪取0.3～0.5cm 长的血痕纱线,用甲醇固定并分离;(2)置凹玻璃板凹内,加适合于检验血痕血型的抗 M、抗 N 血清;(3)在负压760mmHg 环境中吸收20分钟,再置4℃环境中吸收20～30分钟;(4)将凹玻璃板置冰块上用冷盐水洗涤血痕纱线;(5)吸干洗涤过的血痕纱线,滴加0.5～1%相应型的红细胞盐水悬液,减压解离20分钟;(6)用镊子夹起血痕纱线放在有两滴盐水的载玻片上,加盖玻片;(7)室温20分钟后,用显微镜观察。2.载片热解离法基本同第一法。不同点如下:(1)经洗涤后的纱线置载玻片上,加相应型的0.05%盐水红细胞悬液;(2)在56℃环境中解离10分钟。本文还测定了低温减压解离法的灵敏度,并对其室温解离原理进行了讨论。     

新型微流体液相色谱(micro-LC)串联四极杆质谱检测头发中5种苯二氮卓类药物

目的建立了新型微流体液相色谱(micro-LC)串联四级杆质谱检测头发中5种苯二氮卓类药物(三唑仑,α-羟基咪达唑仑,咪达唑仑,α-羟基阿普唑仑,普拉西泮)。方法采用液-液萃取法(LLE)提取毛发样品,微流体液相色谱串联四级杆质谱检测。结果在回归系数大于0.99的情况下,目标分析物的良好线性。精密度和萃取效率分别在2.7%~17.1%和66.5%~120.5%之间。每个分析物的检出限和定量限分别为0.001~0.08 pg·mg^-1和0.0125~0.25pg·mg^-1。结论本方法与传统的液相色谱串联质谱法(LC/MS-MS)相比灵敏度出高2-10倍。本研究展示了新型微流体分离系统串联质谱方法的实用性,并为法医毒理学领域关于头发样本中痕量药物检测提供了一种新的检测手段。     

高分辨率熔解曲线分析技术及其在法医学中的应用

高分辨率熔解曲线(high-resolution melting,HRM)分析技术是一种利用DNA杂交与退火熔解特性进行核酸分析的技术,主要通过对DNA解离活动中荧光染料变化的监控,实现突变的筛查和检测。HRM分析技术不需要探针标记,并且能够在很大程度上减少测序的负担,具有特异性好、通量高、时间成本低、便于操作等优点。HRM分析技术还是一种同质闭管的检测方法,聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)与后续检测均在同一孔内完成,无需转移样品,能有效的减少交叉污染的可能性。近年来有越来越多的专家学者尝试将HRM分析技术应用于法医学研究和相关案例中。本文拟对高分辨率熔解曲线分析技术的原理、技术特点、局限性以及在法医学中的应用进行综述。     

烫发、梳理和拉伸损伤对头发角蛋白的影响

目的为法医物证学中的头发个人识别提供依据。方法采用烫发、梳理、拉伸等方式对正常人头发进行损伤处理,用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶梯度电泳(SDS-PAGGE)和激光光密度扫描仪对损伤头发角蛋白进行分析。结果三种损伤条件均可导致头发损伤,造成分子量(MW)67000～43000区域头发角蛋白的丢失。结论头发角蛋白的丢失程度随着损伤程度增加而增加。     

生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS／MS分析

目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。