HPLC测定乐脉软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立乐脉软胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定该药中芍药苷的含量,色谱条件:汉邦Lichrospher C 18 柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈水冰醋酸(16∶84∶0.8)为流动相,检测波长230 nm,柱温25℃,流速0.8 ml/min.结果:芍药苷浓度为 7.75～ 124.00 μg/ml时峰面积与浓度线性关系良好, r =0.999 7,平均回收率为97.50%,RSD为 1.62%.结论:HPLC简便易行,准确可靠,专属性强,可用于乐脉软胶囊的质量控制.     

HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法。方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行梯度洗脱。洗脱程序：0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速：1.2 mL/min;柱温：30 ℃。ELSD参数优化：增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min。结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90 ℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳。芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的 通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为：0 min(18% A),5 min(18% A),13 min(25% A),15 min(35% A),18 min(45% A),20 min(50% A),25 min(50% A);检测波长230 nm,柱温：25 ℃。结果 生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论 白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

基于质量标志物的白芍配方颗粒量值传递规律及工艺优化研究

目的 研究白芍配方颗粒生产过程中白芍质量标志物的量值传递规律，优化其制备工艺。方法 通过白芍质量标志物6个成分含量及转移率，分析白芍饮片-提取液-浓缩液-干膏粉-配方颗粒中的量值传递关系，寻找生产过程中关键影响因素；并以出膏率、质量标志物的含量为考察指标，结合信息熵赋权法优化工艺关键参数。结果 浓缩和制粒两个过程中，6种成分含量略下降，但无显著性差异（P>0.05），且转移率相对较高；提取过程中，氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等5种成分含量分别下降44.00%、24.74%、27.50%、19.57%、37.25%，其中芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等3种成分含量有显著性差异（P<0.05），且氧化芍药苷的平均转移率为51.98%，相对较低；干燥过程中，6种成分含量均有降低趋势，其中芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等4种成分的转移率分别降低10.79%、11.29%、15.45%、10.95%，均有显著性差异（P<0.05）；提示关键过程为提取和干燥过程，进一步确定关键影响因素为提取时间和干燥温度。通过优化，确定最佳工艺为“白芍饮片加10倍量水，浸泡30 min后，煎煮40 min，再加8倍量水，煎煮40 min；70℃减压浓缩至相对密度为1. 07~1. 09 g/mL，以进风温度为140℃进行喷雾干燥；加适量糊精，混合均匀，干法制粒”。经过优化，芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷等转移率在提取过程中分别增加16.73%、9.50%、12.92%、7.48%，均有显著性差异（P<0.01），在干燥过程中分别增加15.68%、11.80%、11.69%、10.42%，均有显著性差异（P<0.01）。结论 优化的工艺稳定、重复性好，白芍质量标志物中6种成分很大程度上得到保留，白芍配方颗粒的整体质量得到提升，为之后的生产和质量控制提供科学参考。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%（RSD=1.35%,n＝6）。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量

目的 建立同时测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，以Thermo-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，进样量为10 μL，检测波长为274 nm，柱温为25 ℃。结果 可在30 min内完成对黄芩苷和黄芩素的色谱分析，测得的黄芩苷的线性范围为0.069～0.34 mg/mL，r=0.999 8，平均回收率为99.5%（RSD=3.33%）；黄芩素的线性范围为0.005～0.025 mg/mL，r=0.999 4，平均回收率为102.7%（RSD=2.44%）。结论 所建立的高效液相色谱法方便快捷、准确、简便、重复性好，可用于复方鱼腥草颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法:采用ShimPack CLC ODS色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:线性范围为10.728~53.640μg/ml,r=0.9995(n=5);平均回收率为99.97%,RSD=1.55%。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于感冒清热颗粒中葛根素的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷含量

目的:建立黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用(HPLC-ELSD)。色谱柱:Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(36∶70);检测波长:206nm;灵敏度为0.08 AUFS,流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。ELSD参数:漂移管温度为55℃,空气气压280 kPa。结果:黄芪甲苷在0.004 145 6~0.040 456 0 mg/ml时有良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为96.53%,RSD为0.76%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液微乳中黄芪甲苷含量的测定。