GC／MS分析鱼塘水中的五氯酚

目的介绍GC/MS分析鱼塘水中五氯酚的方法。方法将约500ml鱼塘水调至pH=3,用约50ml苯萃取、无水硫酸钠干燥过滤、浓缩至约0.2ml,然后再利用GC/MS联用仪分析。结果用该方法检验出四氯苯酚和五氯苯酚。结论这种方法可用来对鱼塘投毒案件中的水样进行五氯酚的检验。     

分子印迹固相萃取技术-液相色谱法测定鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸

目的建立分子印迹固相萃取技术对鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸进行提取和分析的方法。方法以2甲4氯分子印迹聚合物为固相萃取材料,对鱼塘水中2甲4氯进行分离提取,洗脱液直接进行液相色谱分析。结果鱼塘水中MCPA的提取率在80%以上,检出限0.040μg/mL,在0.2μg/mL～2.0μg/mL范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

微流体分流器用于鱼塘水中灭扫利和五氯酚GC／MS分析

灭扫利通用名为甲氰菊酯，英文名Fenpropathrin，分子量349．43，分子式C22H23NO3。属于拟除虫菊酯类农药。五氯酚钠盐为无色针状结晶物，水溶液呈碱性，是灭生性触杀型除草剂，对人和家畜有一定毒性，但对鱼虾毒性更大，水中含0．1～0．2mg／L即可导致鱼虾死亡。灭扫利和五氯酚在市面上容易得到，致使鱼塘中投毒的案件时有发生。检案中常采用GC／MS技术进行检验，本文在检验中使用一种三路微流体分流器，可使方法更加简便。     

鱼塘水中五氯酚钠的提取及检验探讨

鱼中毒后从鱼塘水中检测毒剂成分比较困难,据调查佛山地区的鱼中毒案件,绝大部分都是五氯酚钠(对鱼毒性极大)所致.为此,笔者专门对此进行了探讨,并连续检测出几宗鱼中毒案件,介绍如下.1 材料和方法1.1 五氯酚乙醇标准液的配制:取五氯酚钠原粉适量加水50ml,搅拌至完全溶解(若有沉淀即过滤,去除滤渣),滴加盐酸直到不再析出自色沉淀,过滤,去除滤液,滤渣反复用蒸馏水洗涤至中性,真空干燥.取干燥粉末0.1g加至10ml容量瓶中,加无水乙醇到刻度.1.2检材提取:提取鱼塘水中的检材,应在死鱼最多的部位提取,或者水不流动的部位提取,并检查鱼塘中及其周围是否有可疑包装物.取检材500ml,放人1000ml梨形分液漏斗中,加盐酸调至酸性(pH=1),剧烈振荡后,加乙醚100ml,充分振摇萃取,静置分层后,将水层转入另一个盛有100ml乙醚的梨形分液漏斗     

尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析

目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2.4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结果经气相色谱分析,尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好。在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为最佳萃取条件。衍生化优选条件为使用10灿乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min。结论采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用。     

固相萃取技术（SPE）在苯丙胺类毒品分析中的应用

固相萃取（SPE）技术是利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,从而达到分离和富集的目的。SPE是20世纪70年代后期发展起来的一种样品前处理技术,本文主要综述了近10年来SPE技术在苯丙胺类毒品分析中的应用现状及其趋势。     

GC/MS法快速分析鱼塘水中的硫丹

目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/m L,定量限为0.017μg/m L,在0.02~0.20μg/m L的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。     

不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的比较

拟除虫菊酯类能有效防治各类作物的害虫因此被广泛使用，这类农药对人畜低毒，但对鱼、虾等水生生物毒性较大，近年来常有此类投毒案发生。目前固相萃取法（solid phase extraction，SPE）在法庭科学领域已有广泛应用，但用于水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的报道较少。为此，本文采用不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药，运用气相色谱电子捕获检测器（即GC／ECD）进行检测，比较不同固相萃取小柱的提取效率。     

用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法

目的五氟苄基溴(PFBBr)衍生化试剂对五氯酚进行衍生化研究。方法运用GC/MS、GC/ECD印证分析衍生化产物。结果改变了五氯酚的挥发性,提高检测灵敏度,在本文控制的实验条件下,五氯酚-PFBBr衍生物的检测限可达1pg。结论为检测微量五氯酚提供了一种有效手段。     

水中微量有机磷农药的检验

<正> 有机磷农药是目前广泛应用的杀虫剂。司法检验常遇到利用有机磷农药对水井,水池,鱼塘等场所进行投毒的案件,这类案件送检的水样一般含量甚微。本文介绍利用Sep—Pak C_(18)小柱富集水中几种微量有机磷农药,用毛细管气相色谱法检测。     

乙草胺和异丙甲草胺的GC/MS分析

近年来,犯罪分子常将除草剂农药投入他人的鱼塘、水井、水缸、食用的食物中来进行陷害或报复犯罪,利用薄层色谱或气相色谱从水样中检测除草剂农药有一定的困难。我们利用气相色谱/质谱联用仪从2例投毒案件的水样和食物中成功地检测出了乙草胺、异丙甲草胺,为严厉打击刑事犯罪分子提供了有力的科学证据。乙草胺(Acetochlor),化学名称为2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式:C14H20ClNO2,分子量:269.8。乙草胺原药为淡黄色至紫色油状液体,30℃时比重1.11,熔点在0℃以下,微溶于水,25℃时在水中的溶解度为22.3mg,溶于丙酮、乙…     

监狱环境的心理负效应——斯坦福监狱实验的启示

斯坦福监狱实验(SPE)探讨了监狱环境对人的心理、人格和行为的消极影响.SPE及其相关的研究给人们许多启示对刑罚模式和监狱的研究方法的变革具有理论意义;对罪犯改造、监狱改革等具有实践指导价值.     

中毒鱼体材料中五氯酚的检验

目的　研究五氯酚的检验方法并对一起五氯酚钠投毒案进行检验。方法　采用高效液相色谱法及气相色谱 质谱联用法对案件所涉及的各种检验材料 ,尤其是鱼体材料中的五氯酚进行检验 ,同时分析新建技术的特点。结果　运用所建方法检出检材中的五氯酚。结论　所建方法可进行五氯酚钠投毒案件的检验 ,且适用范围广。     

不同前处理模式下检验地芬尼多死亡结果比较

目的建立一种前处理优化条件下血中地芬尼多的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法比较了血中三种不同的前处理方式(LLE、PP、SPE)的基质效应,采用液相色谱-串联质谱仪分析,多反应检测扫描模式(MRM)检测地芬尼多,采用外标法定量。结果采用SPE小柱的前处理方式最优。血中地芬尼多在1.0ng/m L～100ng/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=8.18×10~4x+18330(r=0.998),定量限在0.3ng/m L。地芬尼多在1ng/m L添加水平,回收率95.0%,精密度6.0%。结论本研究比较了几种不同的前处理方法,从中选择较为简便、基质干扰小的一种可用于血中地芬尼多的定性定量检测,同时测定了几起死亡案件中地芬尼多的血浓度,为侦查办案提供参考。     

佳静安定的检验

<正> 佳静安定,又名阿普唑仑。甲基三唑安定,系苯并二氮杂(艹卓)类药物,其化学名称为8一氯-1-甲基-6-苯基-4H-(1,2,4)-三唑(4,3-α)(1,4)—苯并二氮杂(艹卓),其纯品为白色结晶状粉末,无臭,味苦,在水中微溶,碱性条件下能溶于乙醚等有机溶剂。其抗不安定作用比安定强25～30倍,镇静催眠     

498例水中尸体硅藻检验分析

准确、有效地对水中尸体进行生前或死后入水鉴定,组织器官中硅藻的定性和定量检验被认为是较好的一种实验室检验方法[1]。为进一步证明硅藻检验在水中尸体鉴定中的实用价值及其实践意义,本文作者对10年间(1994~2003)498例水中尸体硅藻检验结果进行了回顾性分析,现报道如下。1案例资料1.1一般资料统计10年间(1994~2003)法医室受理的498例水中尸体的硅藻检验案例,根据尸体检验和调查访问,明确为生前入水者124例(24.9%),死后入水者44例(8.8%);不能明确生前或死后入水者330例(66.3%)。男性尸体293例(58.8%),女性205例(41.2%);年龄最小为出生1天,…     

考古样品中Amelogenin同源基因的提取和检测

目的利用人类性染色体Amelogenin同源基因在X、Y染色体上序列长度的差异,选择设计引物,对考古样本进行古DNA性别信息研究。方法采用苯酚/氯仿-二氧化硅-超滤离心方法提取东岭墓葬群殉人骨骼、牙齿古DNA,PCR扩增,非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)分离和检测古DNA扩增片段。结果8个墓葬16个样品中有7个样品出现阳性扩增检测,目标基因片段清楚,男性为二条带(X、Y),女性为一条带(X),牙齿样品检测成功率优于骨骼样品。结论改进的苯酚/氯仿—二氧化硅—超滤分离法是较好的古DNA提取方法,具有降低PCR抑制剂、消耗成本低和提取成功率高等特点。基于人类X、Y染色体Amelogenin同源基因的古DNA性别分析方法可成为分子考古重要的技术方法。     

麻醉抢劫案中三哇仑的检验

三唑仑是新一代安眠镇静类药物,由于它使用范围的不断扩大,犯罪分子利用其进行麻醉抢劫的刑事案件亦日趋增多,我们采用GC/FID、HPLC方法进行分析鉴定,建立了对于三唑仑的固定检验方法。 三唑仑系苯并二氮杂(艹卓)类药物,化学名称为8-氯-6-(邻氯苯基)-1-甲基-4H-1,2,4-三氮唑[3,4-a][1,4]苯并二氮杂(艹卓),纯品为白色或类白色结晶性粉末,无臭。在冰醋酸或氯仿中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶。其睡眠作用较安定强45倍,其镇静     

五氯酚钠外敷中毒死亡一例报告

五氯酚钠中毒死亡,在法医学检验中比较少见,尤其是外敷中毒死亡更为罕见.现将我院检验五氯酚钠外敷中毒死亡的病例报告如下. 一、病历摘要: 钱某,男32岁,农民,一九八九年七月四日下午八时,吃完晚饭,洗完澡.觉得自己左下肢奇氧(牛皮癣),便向邻居要了五氯酚钠粉末约100g(邻居用于灭蚂蟥),拿回后将二分之一的五氯酚