中毒鱼体材料中五氯酚的检验

目的　研究五氯酚的检验方法并对一起五氯酚钠投毒案进行检验。方法　采用高效液相色谱法及气相色谱 质谱联用法对案件所涉及的各种检验材料 ,尤其是鱼体材料中的五氯酚进行检验 ,同时分析新建技术的特点。结果　运用所建方法检出检材中的五氯酚。结论　所建方法可进行五氯酚钠投毒案件的检验 ,且适用范围广。     

GC／MS分析鱼塘水中的五氯酚

目的介绍GC/MS分析鱼塘水中五氯酚的方法。方法将约500ml鱼塘水调至pH=3,用约50ml苯萃取、无水硫酸钠干燥过滤、浓缩至约0.2ml,然后再利用GC/MS联用仪分析。结果用该方法检验出四氯苯酚和五氯苯酚。结论这种方法可用来对鱼塘投毒案件中的水样进行五氯酚的检验。     

柱前衍生化GC／MS分析鱼塘水中五氯酚

五氯酚（Pentachlorophenol--PCP），分子式C。HCl5O，纯品为无色针状结晶，有酚的气味，熔点190℃～191℃，沸点310℃，比重1．978（20℃），100℃蒸汽压为0．12mmHg，能随水蒸汽挥发，在水中的溶解度为1．8％（27℃）。易溶于大多数有机溶剂。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

五氯酚钠外敷中毒死亡一例报告

五氯酚钠中毒死亡,在法医学检验中比较少见,尤其是外敷中毒死亡更为罕见.现将我院检验五氯酚钠外敷中毒死亡的病例报告如下. 一、病历摘要: 钱某,男32岁,农民,一九八九年七月四日下午八时,吃完晚饭,洗完澡.觉得自己左下肢奇氧(牛皮癣),便向邻居要了五氯酚钠粉末约100g(邻居用于灭蚂蟥),拿回后将二分之一的五氯酚     

用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法

目的五氟苄基溴(PFBBr)衍生化试剂对五氯酚进行衍生化研究。方法运用GC/MS、GC/ECD印证分析衍生化产物。结果改变了五氯酚的挥发性,提高检测灵敏度,在本文控制的实验条件下,五氯酚-PFBBr衍生物的检测限可达1pg。结论为检测微量五氯酚提供了一种有效手段。     

离子色谱法检测土制硝铵氯化炸药爆炸残留物中的氯酸根

本文建立了离子色谱-抑制电导检测测定含有高浓度硝酸根的爆炸尘土中残留氯酸根的方法。使用高容量阴离子分析柱IonPac AS19，以KOH为流动相，梯度淋洗，氯酸根在8min左右出峰，15min之内完成常规离子的分析，方法的检测限为2．67ng／ml（S／N=3）。方法的线性范围为0．01～1000μg／ml，线性相关系数为0．9998。模拟样品中1μg／mlClO3^-的峰面积相对标准偏差为0．98％，峰高的相对标准偏差为0．66％。将此法应用于两起爆炸案的爆炸尘土样品测定，加标回收率在99％以上。对主要干扰物离子硝酸根的研究发现，即使3000μg／ml的硝酸根对低浓度氯酸根（几个ppm级）的测定也不存在干扰，确保了测定结果的准确性。     

尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析

目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2.4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结果经气相色谱分析,尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好。在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为最佳萃取条件。衍生化优选条件为使用10灿乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min。结论采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用。     

鱼塘水中六氯苯水解产物的检测

<正> 六氯苯(hexachlorobenzene,HCB),也称多氯苯,是一种常见的除草剂。鱼类对六氯苯的毒性比较敏感,常见于鱼塘水中毒鱼案中。本文作者采用固相萃取技术(SPE),分离富集鱼塘水中六氯苯的代谢产物——五氯苯酚,选用GC/MS技术进行分析,检出鱼塘水中的五氯苯酚。使用SPE技术分析检材中的五氯苯酚,具有快速、方便、省溶剂等优点,是一种具有潜力的实用的检验方法。     

三种安定类药物在中毒家兔体内的分布研究

为探求安定类药物在急性中毒家兔体内的代谢分布，采用固相萃取法和HPLC同时测定氯硝安定、佳静安定和安定。家兔按一定剂量将三种药物同时灌胃造成急性中毒2小时，处死后测定血、胆汁、尿液及其它脏器的三种药物浓度。结果表明，氯硝安定在胆汁和尿中含量较高，为0．82μg／ml和0．68μg／ml，而佳静安定及安定在胆汁和肝中浓度高，分别为9．32μg／ml和13．81μg／g。提示三种药物在家兔体内分布既有相同点也有显著差别。因此，利用本方法既可同时测定三种不同药物，也可为法医检案中毒案例的最佳检材采取和毒物分析结果评价提供了科学依据。     

生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）的GC／MS检验

目的建立生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）的提取、检验方法。方法应用有机溶剂萃取，GC／MS检验。结果能有效提取、检验生物检材中吡氟氯禾灵（甲酯）。结论该提取、检验方法快速准确，结论可靠。     

玻璃体液化学成分的检测及其意义

采用日立7170A型全自动生化分析仪，对42例死后3小时内尸体玻璃体液中20种成分进行检测。其均值为：0．754mmol／L（钙）、0．783mmol／L（镁）、0．776mmol／L（无机磷）、3．35mmol／L（葡萄糖）、4．03mmol／L（尿素）、43．27μmol／L（肌酐）、0．016mmol／L（尿酸）、0．029mmol／L（总胆固醇）、0．015mmol／L（甘油三酯）、0．031μmol／L（总胆红素）、1．249／L（球蛋白）、0.609／L（白蛋白）、31.68u／L（谷草转氨酶）、1．39u/L（谷雨转氨酶）、5．15u/L（碱性磷酸酶）、0．83u／L（γ-谷氨酸转酞酶）、64．15u／L（磷酸肌酸激酶）、8.68u／L（乳酸脱氢酶）、7.12u／L（α-羟丁酸脱氢酶）；同时在Easylyteplus仪器用离子选择电极法测定钠均值为138．44mmol／L，钾5．05mmol／L和氯120．7mmol／L。为建立玻璃体液中化学成分正常值提供参考数据。     

水样中农药“灭扫利”的色谱分析

本文研究了从水样中提取“灭扫利”的方法,并采用GC/FID法,HPTLC法进行了定性、定量检测。GC/FID法线性范围为0～30ng/μl,HPTLC法检测灵敏度为2μg,回收率可达88％,利用该法进行案件检验,取得了满意的结果。     

快速溶剂萃取-GC／MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

新型除草剂拉索中毒的检验

拉索（Lasso）系一种酚胺类新型化学除草剂，化学名为2一氯一2，6－Th乙基一（甲氧甲基）乙酸替苯胺，商品名为灭草胶，草不绿，杂草锁（美国孟山都公司研制生产），剂型为43％二甲苯乳剂和10％颗粒剂。关于这种新型除草剂的中毒症状及检验方法尚未见报导。作者选择了比较理想的检材处理方法和薄层色谱、气相色谱定性定量分析方法，取得了比较满意的结果，现报告如下。检材处理血、尿和胃内容物可用丙酮直接提取，肝脏等组织经粉碎后加无水硫酸钠研磨至于砂状，用丙酮提取3次，合并提取液，用K、D浓缩器浓缩备检。检验一、薄层色谱法吸附…     

笑林幽长

歪改古语 姚志勇 1．当局者迷，旁观者不敢说。2．山不厌高，海不厌深；权不厌大，钱不厌多。3．贫贱之交两相忘，糟糠之妻赶下床。4．春蚕到死丝方尽，丝尽春蚕扫入尘。5．千山鸟飞绝，万人持枪灭。6．近水楼台先得月，领导秘书易升职。     

D8S1179位点扩增不平衡

短串联重复（shorttandemrepeat，STR）是目前法医学上个体识别中应用最广泛的遗传标记。STR的分型多数采用扩增片段长度多态性（amplifiedfragmentlengthpolymorphism，Amp－FLP）分型技术。由于各种原因，不同的STR等位基因的PCR扩增效率并不总是相等，使杂合子个体的两个等位基因间可能出现扩增不平衡的现象。本文报道４例D８S１１７９位点扩增不平衡的现象。１材料与方法１．１标本来源４个血样本的DNA用酚／氯法提取。１．２D８S１１７９位点的分型１．２．１聚丙烯酰胺凝胶银染法检测引物按照STRBase（http：／／www．cstl…     

固相萃取GC／MS分析血中10种常见农药和杀鼠药

目的 采用固相萃取（SPE）GC／MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药。方法采用SPE-GC／MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较OasisHLBcartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响。结果固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72．6％-112．0％之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75．7％～127．2％之间;2mL磷酸盐为缓冲液最佳剂量。结论本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验。     

GC—MS／MS法检验生物检材中的无机氰化物

目的建立一种检验生物检材中无机氰化物的GCMS／MS方法。方法首先将生物检材中的无机氰化物在酸性条件下蒸馏出,用碱性溶液吸收后,氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴（PFB-Br）衍生化,最后用GC-MS／MS法分析衍生化产物。结果衍生化产物PFB-CN的MS／MS质谱图特征性强,定性准确;在20-1500ng／g浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0．998）,最低检测限为5ng／g,回收率为82．3％－98．6％。结论本方法简单实用,灵敏度高,准确可靠,适用于生物检材中无机氰化物的检验。     

固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。