UPLC-Q-TOF/MS快速测定保健食品中32种毒品及处方药物

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)快速测定保健食品中32种毒品及处方药物的方法.方法 样品经甲醇超声提取,经飞诺美Luna Omega C18(2.1×100 mm,1.6μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,HPLC-Q-TOF/MS检测.结果 利...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种抗生素

目的 建立同时分析尿液中16种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS、MS)方法.方法 以哌拉西林为内标.尿样中的目标化合物经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化,利用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相经梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果各化合物的最低...     

基于HRMS的海河地表水有机污染物的非靶标筛查及生态风险评估

目的 基于高分辨质谱分析方法和非靶标筛查策略，采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术识别海河地表水中潜在的有机污染物并对其进行生态风险评估。方法 利用精确质量数和二级质谱碎片信息与开源液相色谱质谱库匹配检索、识别等非靶标数据分析方法，最终与标准品色谱保留时间和质谱信息比对确认，用内标法进行定量。通过计算危险熵，结合水环境中有机污染物的浓度，对其进行生态风险评估。结果 共识别出52个有机污染物，其中有39个经过标准品验证，包括16种药物、8种农药、9种工业化合物、3种个人护理产品和3种食品添加剂。计算出24种有机污染物的危险熵值，选出9种有机污染物作为海河的优先污染物。结论 海河地表水中有机污染物的分布特征与地点和周围环境有关，并未检测到有机物的危险熵值高于1，这表明检出物质对水生生物风险较低。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。     

液相色谱-串联质谱法检测生物样品中百草枯及其代谢物

目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液～0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1～1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34～6.00ng/mL,检测准确度为91.25%～113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%～3.99%和1.92%～4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验血液中3种哌嗪类新型毒品

目的建立血液中3种哌嗪类新型毒品超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。方法采用固相支撑液液萃取前处理方法,全血样品过柱后,用乙酸乙酯进行洗脱,氮吹浓缩后用初始流动相定容,Waters T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果三种药物在1～500 ng/mL范围内呈良好线性关系(R~2≥0.999),回收率为92.3%～105.3%,相对标准偏差为0.7%～3.7%,方法检出限(S/N=3)为0.04～0.13 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.13-0.43 ng/mL范围内。结论该方法能够满足实际办案快速、准确的需求。     

N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺片剂的GC/MS检验

目的 建立N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺的气相色谱-质谱(GC/MS)定性分析方法。方法 未知片剂样品用甲醇超声溶解,吸取上清液采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪检测。结果 测得未知组分(tR=10.45min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为110.1(基峰)、270.1、174.1、160.1、145.0、130.1和117.1。查阅资料并对该组分的质谱图谱进行解析,鉴定为N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺,属于色胺类化合物。结论 该方法简单,准确,可用于N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺的鉴定。     

有机炸药的气相色谱-串联质谱分析

应用气相色谱-串联质谱（GC／MS-MS）分别采用EI／MS、PCI／MS、NCI／MS以及EI／MS-MS、NCI／MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

目的建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血液斑痕中两种乙醇生物标志物乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的检测方法。方法采用空白静脉血液加标后在载玻片上制备成血液斑痕,取样后用50%甲醇提取,通过超高效液相色谱高分辨质谱进行检测;色谱柱Synicronis C18(150mm×2.1mm×5.0μm)分离,流动相A为0.1%的甲酸水,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1),梯度洗脱,离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式全扫描模式,负离子模式检测。结果该方法在EtG、EtS浓度为0.2~100ng/patch范围内有良好线性关系(R^(2)=0.9991、0.9994),样品回收率良好,日内与日间精密度小于15%,基质效应在85%~120%之间。结论利用该方法可有效测定血液斑痕中的乙醇生物标志物。     

液相色谱-质谱联用法测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平

目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

应用SPE－GC／MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取(SPE)分离富集水溶液中的安眠药,在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上进行分析,从一起麻抢案的饮料中检出艾司唑仑,方法简单,结果可靠.     

气相色谱-负化学源质谱法检测生物样品中佐匹克隆

目的建立气相色谱-负化学源质谱检验生物样品中佐匹克隆的方法。方法采用OasisHLB柱进行固相萃取,NCI-GC／MS检验。结果生物样品中佐匹克隆平均萃取回收率达75．8％,最低检出限0．01μg·mL^-1,线性良好,相关系数R^2=0．9989。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物干净,可用于实际案件。     

UPLC-Q/Exactive MS快速筛查人体血液中21种生物碱

目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC_(18)分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)模式下检测,根据21种生物碱的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 4.1软件实现定性检索。结果人体血液中21种生物碱的检出限(LOD)在1.0-20.0ng/m L之间,用Trace Finder软件对血液样品中添加的21中生物碱进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法操作简便,准确性好,灵敏度高,适用于血液中生物碱的快速筛查。     

红外光谱相似的汽车中涂漆的鉴别分析

目的 应用裂解气相色谱-质谱法结合聚类分析,鉴别9个红外光谱相似的汽车中涂漆样品.方法 从漆片中分离、提取出中涂漆样品,用裂解气相色谱-质谱检测并结合红外光谱检测,结果采用SPSS 19统计软件（美国IBM公司）对裂解数据进行聚类分析.结果 裂解气相色谱质谱的检测结果经聚类分析处理,9个中涂漆样品按其裂解图谱的差异可分为4类;而结合红外光谱的检验结果,最终可将5类中涂漆样品一一区分.结论 在汽车中涂漆的鉴别中,裂解气相色谱-质谱检测是对红外光谱检测的重要补充,能够有效地提高对中涂漆的鉴别能力.     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。     

气相色谱—质谱联用法在毒物分析中的应用

<正> 近30年来,毒物分析虽已采用了紫外光谱、薄层色谱、气相色谱等微量分析方法,但不能满足毒物分析的要求。随着气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/DS)联用仪应用,为有机毒物分析提供了快速、灵敏、准确的方法。GC对微量有机毒物具有分离能力强,MS鉴定有机毒物灵敏度高、速度快、准确性好,而DS数据系统可提供很强的数据处理能力及检索功能。     

UPLC-HRMS分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺（PMMA）及代谢物。选用Hypersil Gold aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）梯度洗脱,流速0.3m L/min。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描,根据准分子离子与二级碎片离子判定对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物,为其药效物质基础研究和打击防范奠定基础。     

LC-ESI-MS/MS法分析爆炸尘土中的硝化甘油

目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法（LC-ESI-MS/MS）测定尘土中的硝化甘油（NG）的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法：固定相为SB C18（4.6×150 mm,5μm）,甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25～10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%～95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。