薄层扫描法鉴定XLA94—7牌蓝色圆珠笔油墨形成时间的探讨

一、前言在许多案件中，常常要求检验有关文件材料上的字迹、涂改过的支票、帐单、证件、遗书等物证检材上的字迹形成时间。有人曾采用气相色谱法、单一溶剂溶解法、红外光谱法等检测油墨中某一组份而确定相对形成时间［１－２］。我们收集了５０种蓝色圆珠笔油，利用薄层分离及扫描技术对其分类，选择了ＸＬＡ９４—７牌蓝色圆珠笔油，考查了日光照射人工老化条件对试样中染料成份的影响。利用油墨中某一染料组份含量随外界条件的改变而具有相应的变化规律，建立了ＸＬＡ９４—７牌蓝色圆珠笔油墨人工老化曲线。该方法简便、准确、可靠性强…     

单一溶剂溶解法测定圆珠笔油相对书写时间

文字笔画的书写时间测定，一直是摆在文检人员面前的棘手问题。许多刑事案件和民事纠纷，往往由于某一部分文字内容的书写时间不能确定而无法定案或给出结论。我们根据国外的有关报导［１］，试用单一溶剂溶解法对国产圆珠笔油相对书写时间的测定进行了探讨，取得了初步成果并成功地用于实际案件的鉴定工作。一、原理圆珠笔油被书写到纸张上以后，由于曝露在空气中，会逐渐老化，发生氧化、交联、聚合和向纸张纤维的深层渗散等物理化学变化，使其在某些有机溶剂中的溶解能力随时间的推移而逐渐下降，表现出溶解量与书写时间的对应关系．把定…     

圆珠笔油HPTLC展开剂的选择

本文利用均匀设计法和正交设计法对圆珠笔油的薄层色谱展开剂进行科学地选择，通过实验得到了一组比较理想的展开剂系统。在此基础上，对不同厂家的圆珠笔油进行薄层分析，分离效果很好，为进一步研究字迹色痕的形成时间提供了参考依据。     

紫外可见光谱法分析蓝色圆珠笔油墨

采用紫外—可见光谱法对不同厂家、不同牌号的 74种蓝色圆珠笔油墨样品中的染料成分进行了分析 ,选择扫描波长 75 0 -4 5 0nm ,通过 665nm (酞菁蓝B)和 5 80及 5 95nm (三苯甲烷类染料 )处的吸收峰吸光度的比值 ,对样品进行分类 ;在此基础上 ,选择“飞雪 988”样品 ,考察它在 7天内自然变化情况 ,测其在 665nm处的吸光度 ,发现基本保持不变 ,这样为利用气相色谱法测其油墨中溶剂成份随时间变化找到不变的参比量 ,同时考察了人工老化 (加热 )和纸张等干扰因素 ,为分析圆珠笔油墨书写时间建立了一种可靠灵敏的方法 ,此方法结果准确 ,重现性好。     

薄层色谱法鉴别涤棉纤维上的分散/还原染料

纤维上染料的分析一直是法庭科学工作者研究的课题之一，而对于染料简单快速有效的分析方法之一是薄层色谱法（ＴＬＣ）。曾有人采用薄层色谱法分析鉴别涤纶纤维上的分散染料［１］和棉纤维上的还原染料，但用薄层色谱法同时分析鉴别涤棉混纺纤维上的分散染料和还原染料尚未见报导。本文用ＴＬＣ法对５６种涤棉混纺纤维上的染料进行了分析鉴别，结果表明，本方法操作迅速简便，结果准确可靠。实验１试剂和样品１．１试剂：二甲基亚砜、环已烷、乙酸乙酯、冰乙酸、硅胶Ｇ、羧甲基纤维素等均为分析纯。１．２样品：蓝色、草绿色、红色、烟色、…     

纸层析扫描法检验宝珠圆珠笔油流出成份

在一些经济案件和许多民事诉讼案件中，常常涉及圆珠笔油书写时间的检验，近年来许多人都在从不同角度和采用不同方法对圆珠笔油的种类和书写时间鉴别进行研究，例如采用有机溶剂的溶解程度；双溶剂顺次提取过程的提取率；复印能力试验；单一溶剂提取技术；付里叶红外光谱测量羟基和甲基峰变化及薄层扫描测量峰高积比等方法在法庭科学杂志上多有报导。本文采用纸层析和密度扫描仪联合检测法对宝珠８３．７蓝色圆珠笔油流出成份进行检验研究，发现同支圆珠笔油因书写字数不同，在５８０ｎｍ波长下测量纸层析后斑点的峰高值不同，并随字数增加…     

顶空毛细管气相色谱法应用于纵火现场助燃剂分析

在法庭科学中，燃烧残留物中轻质矿物油的检验具有重要意义。纵火现场中提取的样品很少是纯品，由于氧化、风蚀、水溶、燃烧及其它变化，与纯品相差很大，特别是轻质矿物油，轻组份又容易挥发，这就使纵火现场助燃剂的检验与认定带来了困难。顶空气相色谱法［１］（ＨＳ／ＧＣ）简便、准确、可靠，使用检材量少，无需溶剂提取，避免了溶剂及其它杂质的干扰，非常适用于纵火现场的油种分析。一、操作仪器及条件顶空采样条件仪器：Ｈｅｗｌｅｔｔ—Ｐａｃｋａｒｄ１９３９５Ａ恒温温度：７０℃阀／环路温度：７５Ｃ瓶升压：１．４巴载气流量：…     

752型紫外光栅分光光度计在鉴别各种同色圆珠笔油的应用

海外与大陆的各种同色荧光圆珠笔油、同色圆珠笔油书写的文字，肉眼辨别、外观检查，根本无法鉴别．采用７５２型紫外光栅分光光度计，可以把它们区别开来。一、试剂与器材１、上海第三分析仪器厂生产的７５２型紫外光栅分光光度计一台。２、无水乙醇、蒸镏水和小烧杯．二、样品制备第一组（同是浅蓝色荧光圆珠笔油）１、用广州（球牌）、台湾花杆牌、日本大双头牌浅蓝色荧光圆珠笔油，分别涂少许于同种纸上，各剪少许样品量分别置于三个小烧杯内，各用数滴无水乙醇滴在小烧杯里，浸泡数分钟后做检测用．２、各提取一滴样品液分别滴在玻璃比…     

紫外可见光谱法鉴定不同厂家圆珠笔油墨的相对书写年代

本文利用单溶剂萃取紫外可见光谱技术对不同厂家不同颜色的圆珠笔油墨的相对书写年代进行了分析研究,方法利用弱溶剂萃取纸张上的书写油墨,以紫外可见光谱法测试萃取溶液中油墨染料的含量,比较萃取的嫌疑油墨和已知日期的萃取油墨的含量,可以估算出嫌疑油墨的书写时间。应用本技术的关键在于找到合适的弱溶剂萃取文件上的油墨,以及从文件中每个待测油墨样品上移取等量油墨的能力。     

液相色谱法测定酸性、弱酸性、酸性媒介、中性染料

毛和丝纤维上常用酸性、弱酸性、酸性媒介、中性染料拼混染色，为对毛和丝上染料进行测定，必须选择合适的实验条件。染料的测定方法已有报导［１－３］。本文用正交实验所选出的流动相条件，用液相色谱法测定了５０余种上述染料。实验证明，本法能够区分不同类别的染料，也能区分同类不同品种的染料，可为纤维上染料的分析提供可靠的分析手段。实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器和色谱条件Ｗａｔｅｒｓ液相色谱仪，４４１型紫外检测器，Ｕ６Ｋ进样器，５１０型泵，ＮｏｖａｐａｋＣ１８（３．９ｍｍ×１５０ｍｍ）４ｕ柱，柱温２５　，检…     

导数光谱法鉴别毛线纤维上的染料

毛线织物是人们喜欢穿着的，在各种刑事案件的现场上常可提取一些微量毛线的检材。毛线纤维上染料的分析方法有报道用液相色谱法［１］［２］，但用紫外二阶导数光谱法分析毛线纤维上染料目前国内尚未见报道．本文对２９种毛线纤维上的提取液，用二阶导数光谱法进行测定，实验表明此法可以区分不同染料染成的不同或相同颜色纤维上的染料，也可区分相同染料不同配比染成的相同颜色纤维上的染料。本方法操作简便，分析速度快．一、仪器、试剂、样品１、仪器鸟律ＵＶ－２５０型分光光度计，自制微型萃取器．导数阶数：二阶，△入：４ｎｍ，波长…     

液相色谱法测定各种酸性染料

反相离子对液相色谱法具有较高的灵敏度、较高的分辩率，易于改变选择实验条件等优点［１－３］，现已广泛应用于药物分析。毛和丝纤维一般是由各种不同的酸性染料拼混染色，为对上述染料进行分析，本文用正交实验的方法，优选出ＨＰＬＣ法流动相条件。我们共测定了５０余种染料，结果表明，用正交法选择出的条件，适于各种酸性染料的分析鉴别。本方法操作简便，分析速度快，测定结果准确。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器ｗａｔｅｒｓ液相色谱仪，４４１紫外检测器，Ｕ６Ｋ进样器，５１０型泵，ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱（３．９ｍｍ…     

液相色谱法测定晴纶上的染料

纤维上染料的测定方法据报道有［１－４］，但腈纶上阳离子染料的测定，目前在国内尚未见报道。为了选择一种适宜的流动相，用液相色谱法测定腈纶上的各种不同的阳离子染料，本文用正交实验的方法，以影响流动相强度和测定结果的甲醇含量、乙酸含量、流速为三因素，各进行三水平实验。用所确定的九种流动相条件，测定了六种代表性的不同颜色的染料，选出最佳流动相条件。用最佳条件测定了二十余种腈纶上的染料，结果表明，本方法测定快速、准确，最小检出量小，重现性较好。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱…     

GC/NPD法检测尿中α—羟基三唑仑

三唑仑是目前国内麻醉后犯罪案件中最常使用的药物。该药作用强、剂量小、代谢快、排泄快，此类案件报案时间一般又较迟，受害人血、尿中原体药物极难检出。文献［１，２］报道人体摄入该药后尿中代谢物α－羟基三唑仑（英文名α－Ｈｙｄｒｏｘｙｔｒｉａｏｌａｍ，本文以简写为α－ＨＴ）含量相对较高，持续时间也较长，较易检出。我们曾报道过尿中该代谢物的ＧＣ／ＥＣＤ检测法［３］，鉴于较多办案单位不具备该法所要求的仪器条件，我们又研究了ＧＣ／ＮＰＤ检测法，报道如下。实验部分１．试剂和材料α－ＨＴ：购自美国Ｓｉｇｍａ公司，…     

液相色谱法测定还原染料

在刑事案件现场上，经常可以得到一些微量纤维的检材。对微量纤维种类和其上染料的分析，能提供侦破案件所需的依据。染料的测定方法据报道有［１－４］，但用液相色谱法测定还原染料目前尚未见报道。本文用正交实验的方法，选择液相色谱的流动相条件，测定了１６种不同还原染料。实验表明，本法操作简单、快速，重现性较好。一、实验（一）仪器、试剂和样品１．仪器ｗａｔｅｒｓ液相色谱议，４４１型紫外检测器，５１０型泵，Ｖ６Ｋ进样器，岛津Ｖ－１３５ｃ记录仪，ＷＢｏｎｄｐａｋＣ１８柱（３．９×３００ｍｍ），检测波长４３６ｍｍ和…     

贮存条件对中毒脏器内磷化氢及其代谢物的影响

前言磷化物（磷化锌、磷化铝、磷化钙、磷化镁）及含磷矿砂等遇酸、水或湿空气都可产生剧毒的磷化氢［１］，磷化氢在体内能迅速地氧化成亚磷酸［２］，因此对中毒脏器当检不出磷化氢时，可检验其代谢物亚磷酸［３］。在研究磷化锌中毒兔脏器内磷化氢及其代谢物含量时，发现随检材存放时间的延长及贮存温度的升高，磷化氢及其代谢物和亚磷酸的含量也逐渐减少，以冷冻（－１０℃）贮存效果最好。实验部分一、仪器与实验材料１．仪器：日本岛津ＧＣ—ｇＡ气相色谱仪、组织捣碎机。２．器材：顶空瓶（体积为１２ｍｌ）、胶塞、铝盖、封铝盖钳、…     

t检验法鉴别丝纤维上不同配比的相同染料

纤维是刑事案件现场上常能获得的微量物证之一，微量纤维上染料组成和配比的鉴别可为侦破案件提供有力的证据．纤维上染料定量分析方法据报道有正交函数分光光度法［１］、液相色谱法［２］、系数倍率导数法［３］等。本文用ｔ检验的方法对液相色谱法的测定结果进行分析，结果表明本法可以鉴别用肉眼所难以区分的由相同染料不同配比所染成的丝纤维上的染料。本法操作简便、分析速度快、结果准确。一、实验原理我们从现场上得到的微量纤维检材一般量较少，而比对样品较多，下面分几种情况分别论述。１、现场上检材量很少，不可能做多次重复实…     

UV/VIS──一阶导数光谱法鉴别红色墨水字迹色痕

近年来,在许多经济案件中涉及到字迹色痕相对时间的检验。在分析这类问题时,除需要对纸张、笔迹进行鉴定外,还必须对字迹色痕的成份、形成时间进行检验。只有正确地判断墨水字迹色痕的成份,书写时间的异同,才能达到同一认定的目的。目前,关于墨水成份的分析方法较多,有薄层色谱法［１－２］,高效液相色谱法［３－４］,紫外反射光谱法［５］等,也曾有人用紫外分光光度法对墨水进行过分析。但由于国内各地工厂生产的不同牌号的墨水所用染料大致相同,用紫外——可见分光光度法很难区分不同牌号的同种颜色的墨水。实验中选取的不同牌…     

导数分光光度法测定丝纤维上两种染料配比

导数分光光度法由于具有灵敏度高、分辨效果好和不用分离就可以测定一些混合物质的各组份等特点，已被广泛地应用于药品及无机物质的测定［１～４］。本文报道了用导数分光光度法测定相同颜色丝纤维上两种染料的配比，实验表明本方法灵敏度高、回收率达９６％以上、结果可靠。一、仪器、试剂、样品仪器及分析条件：岛津ＵＶ—２５０型分光光度计。扫描速度为快速，狭缝２ｎｍ，△λ４ｎｍ，导数阶数一阶，波长范围３００～８００ｕｍ。试剂：Ｎ，Ｎ──二甲基甲酰胺（ＤＭＦ，ＡＲ），柴林艳蓝６Ｂ（简称蓝６Ｂ），普拉红１０Ｂ（简称红１０…     

笔迹检验研究二则

利用傅立叶变换红外光谱仪及其附件对某一品牌的圆珠笔在不同时间段书写字迹进行检验，分析并比较图谱中-C=O、-CH3等基团的吸收强度及其相对比值，考察这些比值与保存时间之间的关系，可以初步确定这些基团的吸收强度在随着时间而改变。采用化学试剂消退法对五种纸张上的八种不同品牌纯蓝墨水书写的字迹进行消退实验研究，总结各种不同消退剂的消退效果及在不同纸张上字迹进行消退差异的规律，可摸索出对纯蓝墨水字迹进行消退的最佳化学试剂。