生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

GC／MS法分析被焚烧人体内脏组织中的氯氮平

目的建立GC/MS分析被焚烧人体内脏组织中氯氮平的方法。方法采用试管超声提取、三氯甲烷浸提苯溶解、过柱净化的方法,以岛津QP5050ADB-5MS石英毛细柱分析结果。结果成功检出被焚烧人体内脏组织中氯氮平成分。结论该方法操作简单,准确可靠,适用于中毒及临床药物观察。     

固根萃取技术在系统药、毒物分析中的应用

根据反相色谱法及离子交换色谱法的原理,研制了一种固相萃取小柱,建立了筛分系统,可以同时完成对复杂体系中酸性、中性及碱性药、毒物的一次革取净化及富集,适应于系统毒物及药物筛分工作的需要。并对筛分柱的草取机理进行了初步的实验论证。     

固相萃取技术在系统药,毒物分析中的应用

根据反相色谱法及离子交换色谱法的原理，研制了一种固要萃取小柱，建立了筛分系统，可以同时完全成复杂体系中酸性、中性及碱性药、毒物的一次萃取净化及富集，适应于系统毒物及药物筛分工的需要。并对分柱的萃取机理进行了初步的实验论证     

生物样品中三氯杀螨醇的气相色谱分析

本文建立了用GC/ECD法,在3根色谱柱上定性、定量分析三氯杀螨醇农药的方法,其线性范围在0～6ng/μl。同时建立了生物样品中提取、净化三氯杀螨醇的方法,操作步骤简单快速,能够满足气相色谱分析。添加20μg的回收率为77.1％。该方法已应用于实际办案,效果良好。     

SPE-HPLC/MS/MS检验体液中赛拉嗪及DMA

目的建立了一种高效液相色谱串联三重四极杆质谱同时测定体液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。方法样品经HLB固相萃取柱提取净化,Waters Atlantis d C18色谱柱分离,正电离条件下进行选择监视扫描模式检测。结果方法的回收率为70.5%~79.8%,RSD为8.2%~10.5%。赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.4 ng/mL和0.3 ng/mL,定量限分别为1.2 ng/mL和1.0 ng/mL。结论本方法灵敏度高、特异性好、重现性好,适用于赛拉嗪中毒的血液和尿液检测。     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。     

GC／ECD、GC／MS法检验焚烧尸体组织中安定和舒乐安定

目的建立GC/ECD、GC/MS分析焚烧尸体肝组织中安定、舒乐安定的方法。方法采用酸性丙酮-水浸提、液-液分配净化的方法,以HP6890GC/ECD、OV-1701石英毛细管柱和岛津QP5050ADB-5MS石英毛细柱分析方法。结果该提取方法的回收率安定81.2%、舒乐安定75.8%,焚烧尸体肝组织中的含量:安定0.060μg/g,舒乐安定0.330μg/g。结论该方法操作简单,准确可靠,适用于中毒案件鉴定。     

固相萃取技术分析生物检材中的鸦片成份

建立用国产GDX－403固相柱、GC／NPD毛细管气相色谱法，提取、净化生物检材中鸦片的方法。在1ml全血中添加1～4μg混合药物，回收率为79.2％～89.3％，RSD为2．61％～7．50％；在2g肝中添加2．5～10μg混合药物，回收率为72．9％～86．9％，RSD为2．27％～9．20％。该法回收率高，可用于检测人体内的微量鸦片成份。     

UPLC-Q-TOF/MS快速检验17种有机炸药

本文建立了超高效液相色谱–四级杆串联飞行时间质谱测定涉爆案件中17种有机炸药(TNT、RDX、HMX、PETN、CE、2-Am-DNT、4-Am-DNT、PYX、2-HADNT、4-HADNT、1,2-DNG、1,3-DNG、3,5-DNA、R-SALT、4-NDPA、NTO、4,4’-DNDPA)的快速定性、定量方法。本研究将有机炸药爆炸残留物或原药经有机溶剂直接溶解，用PLD⁺净化柱或有机微孔过滤膜净化提取，提取液采用超高效液相色谱–四级杆串联飞行时间质谱进行定性、定量检测。分析采用Shim-pack Velox Biphenyl(2.1 mm×100 mm×2.7μm)色谱柱，质谱扫描方式为负离子的全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/DDA-MS²)模式。结果表明17种有机炸药的检出限在0.1～10 ng/mL之间，所有目标物在其相应的浓度范围内线性关系良好，日内相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.3%(n=6)，日间相对标准偏差(RSD)为1.7%～8.5%(n=24)。应用本方法可同时准确、快速、高效地对涉爆案件中的17...     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

用GC/MS鉴定尸体脏器中的斑蝥素——附1例分析

<正> 对生物试样中的痕量斑蝥素,作者用皂化去除油脂后进行提取、净化,GC/MS 方法分析,能得到准确的定性结果,现介绍如下。材料和方法1.仪器与试剂Finnigan Mat 1020 B 型 GC/MS 仪;EI源(70eV);SE-54熔融石英毛细管柱〔30M×0.25mm(i·d)〕;氦做载气,分流比50:1。柱     

大麻中主要成份的色谱予柱净化和HPLC测定

<正> 大麻成份极其复杂,多达近百种。法庭科学主要是对大麻中的 CBD(大麻二酚)、CBN(大麻酚)和△~9—THC(四氢大麻酚)三种有效成份进行定性及定量测定。高效液相测定大麻中的主要成份是将有机溶剂提取液未经净化,直接进高效液相色谱仪,样品分析时间长。本实验将SEP—PAK ALUMINAN 小滤柱应用于大麻的     

论净化公安队伍政治生态的四个维度

在公安队伍政治生态建设中,人民警察个体的理想信念维度是净化公安队伍政治生态的前提,制度创新维度是净化公安队伍政治生态的关键,文化建设维度是净化公安队伍政治生态的基础,体制改革维度是净化公安队伍政治生态的保障。四个维度相辅相成,共同推动风清气正的公安队伍政治生态的形成与巩固。     

生物样品中杀鼠迷(Coumatetralyl)液相色谱检测的实验研究

本文经实验研究,确定了在酸性条件下用氯仿作为萃取剂,萃取液经酸性氧化铝柱净化,分段收集冼脱液的方法,使杀鼠迷回收率在不低于70%的基础上,脂肪及其它杂质近乎完全清除。杀鼠迷的检测采用高效液相色谱法(HPLC),紫外检测灵敏度达10~(-9)g。并对杀鼠迷中毒家兔的尿液进行了分析,发现一次性服用20mg/kg 体重的家兔,在45h 的尿液中,尚能检出其原形物。     

凝胶色谱净化浓缩联用仪在毒物分析中的应用

目的 运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物检材提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法.方法 通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率.结果 24种常见安眠药和毒品的回收率在71%～98%,RSD%在0.7%～7%.结论 本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求.     

应用气相色谱电子捕获检测器检测生物体内拟除虫菊酯杀虫剂

本文研究了一种同时测定生物样品中二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、杀火菊酯、溴氰菊酯的方法,并详细介绍了试管提取净化的过程。在安装电子捕获检测器的气相色谱仪上,选择不同极性的色谱柱和优选操作参数,能使上述4种杀虫剂达到基线分离,并在20～25分钟内同时完成分析。添加生物样品肝、胃,脑、血中的回收率达到70～90％;变异系数在±0.03～0.08范围。应用本文建立的方法,对中毒兔(溴氰菊酯和杀灭菊酯)各脏器均检出了原体杀虫剂,并成功地运用于一些法庭中毒案件的鉴定。