QuEChERS-LC/MS快速检测兽用麻药“舒泰”

目的本文对兽药"舒泰"中有效成分进行了结构确证,并建立了生物检材中替来他明和唑拉西泮的快速检验方法。方法在血液和尿液的生物检材中,通过加标实验,经QuEChERS萃取后,进行LC/MS对替来他明和唑拉西泮的定性定量检测分析。结果在血液和尿液的生物样品的加标实验中,替来他明的RSD%在0.5%~3.5%,唑拉西泮的RSD在0.5%~1.1%;替来他明的回收率在75.8%~100.3%,唑拉西泮的回收率在68.8%~76.6%,其中血液中替来他明的方法检出限为0.16ng/mL,尿液中为0.20ng/mL,唑拉西泮在血液中的方法检出限0.17ng/mL,尿液中为0.22ng/mL。结论建立的QuEChERS萃取方法,操作流程简便,方法重现性好,只需100μL取样量,更适合于痕量生物检材中替来他明和唑拉西泮的检验分析。     

雄安新区资金筹措创新机制研究

雄安新区规划建设已由顶层设计转入大规模实质性建设阶段,深化财税金融体制改革、创新投融资模式,构建雄安新区建设发展长期稳定的资金筹措机制迫在眉睫。基于雄安新区实际情况,新区长期建设资金筹措机制可以有三种创新方式。首先,重视生态外溢效益,建立京津冀横向生态补偿机制;其次,构建雄安碳交易市场,早日建成全国性碳交易所;最后,加强债券市场应用创新,着力发展政府专项债券、绿色债券和永续债券融资。雄安新区长期资金筹措体制机制创新对加快推进新区建设发展具有重要的决策参考意义,对其他区域推进绿色发展和高质量发展也具有普遍启示和借鉴意义。     

新型香草香料“K3”的GC／MS解析

目的对新型香草香料“K3”的主要化合物成分进行解析,为相关研究和应用提供参考。方法采用GC／MS方法,对新型香草香料“K3”样本进行检测,根据“K2”的主成分推断“K3”样本中检出的2种主要化合物成分的性质,并对其碎片离子图进行解析。结果初步推断香料“K3”中的化合物1为苯环上的2个氢被2个（-OCH3）基训取代的苯乙酰吲哚类化合物,分子式为C23H27NO3,分子量为365;化合物2为AM-2201（F代JWH-18）,分子式为C24HzzFNO,分子量为359。结论新型香草香料“K3”中含有合成大麻素类成分,该类药物应引起相关部门的重视。     

氟乙酰胺类杀鼠药检测方法的研究进展

综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一步确定衍生化产物,离子色谱和毛细管电泳检测可减少衍生化步骤直接对样品中的氟乙酸钠进行检测,但响应值不如气相色谱。     

超快速气相色谱电子鼻分析技术在汽油标号判定中的应用研究

目的采用电子鼻（超快速气相色谱仪）对汽油样品分析。方法用主成分分析法（PCA）对样品中的色谱峰进行数据处理并建立模型,对不同汽油标号（90#、93#、97#）进行归类和判定。气体顶空进样/快速气相色谱法主要条件：进样体积500μL;进样口温度250℃;进样时间5s;数据采集时间5min;热脱附温度280℃;程序温度40℃（30s）-1℃/s-280℃（30s）;FID温度280℃。结论利用超快速气相色谱和电子鼻指纹分析技术,可以用于未知汽油样本的定性和汽油标号判定。     

烟幕剂成分定性分析1例

1案件简介某列车上发现一无主不明物体,疑似爆炸装置。应用水炮枪销毁该装置,得到蓝色粉末(图1)。经物理方法、化学方法及多种仪器综合检验,最终确定其内装药含有氯酸钾、庶糖、酞菁蓝、醇酸树脂等物质,判断为烟幕剂,与事后调查结果相同。现将检验情况报告如下。图1蓝色结晶粉末2检验(1)燃烧实验。取少量蓝色结晶粉末,明火点燃,产生蓝色、粉红色烟雾。(2)溶解实验。分别取少量蓝色结晶粉末,用去离子水及无水丙酮溶解,上清液均为粉红色,不溶物质均为蓝色。(3)体视显微镜形态观察。体视显微镜观察,粒少量,待仪器分析。(4)扫描电镜/能谱仪检验…     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC／MS／MS相结合测定血中的杀参毒素类农药

目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC／MS／MS进行检验。结果杀虫双在1．2×10g／ml～1．2×10^-6g／ml范围内线性关系良好,检出限为0．04ppb,杀虫眯为1．2×10^-6g／ml～7．2×10g／ml,检出限为0．34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89％、90％,相对标准偏差为1．9％、3％。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。     

硫化氢中毒者血中硫化氢的检测及特征鉴别

目的探讨硫化氢(H2S)中毒者血中H2S的检测及特征鉴别;方法取新鲜空白血液和5℃下保存1月、1年的血液各2m L,经微波低火加热1min后,吸取顶空气体100μL进行GC/PFPD-S、GC/MS检测;取相同样本进行酸化处理后进行检测;取疑似为H2S中毒者血液直接加热后进行检测。结果新鲜血液和5℃下保存1月、1年的血液均可检出H2S成分,但保存1个月以上的血液可同时检出二硫化碳(CS2)成分;酸化处理后的血液,H2S和CS2成分检出的含量明显比未加酸化的血液高;中毒者血液中除了检出H2S成分外,还检出甲硫醚成分。结论血液样本同时检出H2S和较大量的CS2时,不宜判定为H2S中毒,提示可能为腐败所致,而同时检出H2S和较大量的甲硫醚,则可做出H2S中毒的判断。