氟苯丙胺的检验1例

氟苯丙胺又称芬氟拉明，英文名称为Fenfluramine，化学名称为N-乙基-α-甲基-间位三氟甲基苯乙胺，结构见图1，分子式C12H16F3N，纯品为白色结晶性粉末，无臭，微苦，熔点168℃～172℃。本品为苯丙胺食欲抑制剂，具有中枢兴奋作用。近年来，犯罪分子开始将其作为毒品进行贩卖。本文采用TLC、GC／MS、GC／MS／MS方法成功的分析了氟苯丙胺。     

灭多威检验模拟试验1例

灭多威，俗称万灵，又名乙肟威，是一种高毒杀虫剂，属于氨基甲酸酯杀虫剂的一种。该类杀虫剂无体内蓄积中毒作用，杀虫效力强，易分解消失，无残毒。民间因灭多威投毒、自杀、误服案／事件时有发生。     

浅析毒鼠强中毒案件中理化人员的现场勘验

毒鼠强由于其特殊的物理性质,近年来常发生误服事件或被犯罪分子用来投毒杀人。在投毒案件当中,嫌疑人多为熟人作案,案发现场有时为了救人,往往遭到破坏,遗留的痕迹物证较少,指纹、DNA等检测认定手段起到的作用较小。通过理化人员细致的检验,可以为案件的定性、科学的分析毒源与投毒渠道、重现犯罪过程、迅速准确地认定犯罪提供重要的证据,检验成功的前提则是提取到有价值的物证检材。1案例简介案例1 2003年7月20日,孙某回家后吃了放在桌子上的一碗面条后出现呕吐、抽搐等症状,后经医院抢救无效死亡。通过对孙某的血液进行检验,检出毒鼠强…     

凝胶色谱净化浓缩联用仪在毒物分析中的应用

目的 运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物检材提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法.方法 通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率.结果 24种常见安眠药和毒品的回收率在71%～98%,RSD%在0.7%～7%.结论 本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求.     

离子色谱法检测全血中的亚硝酸盐及其代谢产物

目的建立全血中亚硝酸盐的离子色谱分析方法。方法将0.5mL全血和1mL水混合,用乙腈沉淀血液中的蛋白质后依次过C18柱、Ag柱和Na柱,用于去除其中的有机物和氯离子后进行离子色谱检测,并对蛋白沉淀溶剂、前处理柱等最佳实验条件进行考察。结果采用本文方法对空白添加全血进行检测,在色谱图上亚硝酸根离子及其氧化产物硝酸根离子的保留时间分别为10.02min、19.21min。选择乙腈作为蛋白沉淀剂,C18柱去除有机物,Ag柱去除氯离子,Na柱去除银离子。全血中亚硝酸根离子的检出限为0.05μg/mL,亚硝酸根和硝酸根的总回收率为95.9%~117.3%。结论本文方法简便,回收率好,灵敏度高,适用于中毒者血液中亚硝酸盐的检测。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC／MS／MS相结合测定血中的杀参毒素类农药

目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC／MS／MS进行检验。结果杀虫双在1．2×10g／ml～1．2×10^-6g／ml范围内线性关系良好,检出限为0．04ppb,杀虫眯为1．2×10^-6g／ml～7．2×10g／ml,检出限为0．34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89％、90％,相对标准偏差为1．9％、3％。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。     

GC/MS法检测血液及肺组织中二氧化硫1例

1简要案情2005年11月7日,某男子对该厂脱硫塔进行维护时,出现昏迷,送到医院时已死亡。11月16日进行解剖,取血和肺进行毒物分析。2毒物分析检验2.1主要仪器与试剂美国Varian CP-38OO/SATRUN 2000气相色谱-谱联用仪;电热磁力搅拌器;2m l自动进样瓶(美国Supelco公司);浓硫酸。2.2仪器操作条件气相条件石英毛细柱:DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;氦气0.8m l/m in,初始柱温:30℃,保持2m in,以30℃/m in升至280℃,保持1m in,进样口温度:260℃。质谱条件电子轰击离子源(EI),传输线温度250℃,阱温:170℃,扫描范围:40~70amu,不分流进样,溶剂延迟:…     

GC-PFPD法测定血中的杀虫双

杀虫双(dimehypo),化学名称为2-N,N-二甲基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷(C5H11NO6S4Na2)属于沙蚕毒素类杀虫剂。近年来对杀虫双的检验主要有GC/MS[1]、GC/TCD[2]等方法。用GC/PFPD进行检验的报道较少。通过对仪器条件和提取条件进行优化,建立了一种快速准确的分析方法。2004年11月11日,建德市某村黄某死于家中。为查明事实,建德市公安局送来死者心血要求毒物检验。运用建立的方法对死者的血液进行分析,在血液中检出杀虫双成份,谱图见图1。所以激发态硫分子(S*)的生成是至关重要的,而S*易形成于冷的富氢火焰[4]。通过设定检测器的温度…     

HS-GC／FID分析血中的乙醚

目的建立顶空GC/FID分析血中乙醚的方法。方法用顶空GC/FID分析血中乙醚,并对萃取条件和色谱条件进行优化。结果方法的检出限为0.3ug/ml,回收率为81%,相对标准偏差为4.4%。结论该法简便、快速、灵敏,适合毒物分析检验的要求。     

SPME与GC/MS相结合检验尿液中的氯胺酮

目的应用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析尿液中的氯胺酮。方法对影响SPME萃取效果的萃取头类型、萃取时间、解析时间、离子强度等因素条件进行优化,分析尿中氯胺酮。结果在0.5~2.5μg/m l范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995 6;最小检出限为2.5μg/L。结论该方法具有预处理简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适合实际案件尿样的检验。