血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱检测研究

目的建立血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱联用定性、定量检测方法。方法血液或脑脊液盐酸酸化后,氢氧化钠碱化(pH=9),乙醚提取,氮气流下挥干,乙醇定容,气相色谱-质谱联用仪分析,选择离子监测模式检测(86,58,72,87),定性、定量检测血液和脑脊液中利多卡因。结果血液和脑脊液中利多卡因的线性范围为1.0～60.0μg·mL-1(r=0.9999),检出限为0.02μg·mL-1(S/N=3),加样回收率为85%～103%,麻醉致死犬血液和脑脊液中检出利多卡因,结果满意。结论该法选择性好,干扰少,灵敏,准确,可用于生物体液中利多卡因的定性和定量检测。     

尿素中毒的检验

目的　建立了用气质联用法定量分析尿素的方法。　方法　采用传统滴定分析和气质联用定性定量检验对照分析。　结果　在 0 1μg～ 5 0 μg范围内 ,该方法有较好的线性 (r >0 9976 )。　 结论　该方法准确、快速 ,适用于尿素的定量分析     

五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮

目的用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮。方法尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图。结果根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析。结论用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法定性、定量灵敏准确,测定结果可应用于司法鉴定。     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

家兔血液和尿液中氯胺酮浓度的相关性

目的研究家兔尿液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮浓度与血药浓度的动态相关性。方法实验家兔分为氯胺酮灌胃组、静脉注射组和对照组,分别于染毒前和染毒后不同时间点收集尿液和血液。气相色谱/质谱联用(GC/MS)全扫描定性、气相色谱(GC)定量分析血液和尿液样品中氯胺酮及去甲氯胺酮的浓度。采用双变量Pearson相关分析研究尿液中药物浓度和血药浓度的相关性。结果氯胺酮灌胃组和静脉注射组给药后各时间点氯胺酮及去甲氯胺酮在尿液和血液中的浓度相关系数范围在0.11～0.69之间。结论氯胺酮及去甲氯胺酮在尿液和血液中的浓度相关性较差,尿液药物浓度并不能直接反映血药浓度,因此用尿液中氯胺酮浓度推断血药浓度时应慎重考虑。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

家兔唾液与血液中氯胺酮浓度的相关性

目的研究家兔唾液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮浓度与血药浓度的相关性。方法实验家兔分为氯胺酮灌胃组（6只）、静脉注射组（6只）和对照组（6只）,分别于染毒前、后不同时间点收集唾液和血液。采用气相色谱/质谱联用（GC/MS）全扫描定性、气相色谱（GC）定量分析样品中氯胺酮及去甲氯胺酮的浓度。采用双变量Pearson相关分析研究唾液中药物浓度和血药浓度的相关性。结果氯胺酮灌胃组和静脉注射组给药后各时间点氯胺酮及去甲氯胺酮在唾液和血液中的浓度相关系数（r）范围为0.80-0.95。结论氯胺酮及去甲氯胺酮在唾液和血液中的浓度均有良好的相关性,根据唾液药物浓度推断血药浓度可用于氯胺酮滥用的法医学鉴定。     

苯丙胺类毒品三氟乙酰化气一质联用分析

目的　考查了N甲基双三氟乙酰胺 (MBTFA)衍生化试剂对苯丙胺类毒品的衍生化效果与衍生化条件 ,建立该类毒品三氟乙酰化后的定性定量分析条件。方法　用三氟乙酰化气一质联用分析方法。结果　获得了衍生化产物经气质联用分析后的总离子流色谱图、质谱图及质谱断裂规律 ,以及各种定量参数。结论　经三氟乙酰化后分离效果得到改善 ,且衍生化完全 ,可用于该类毒品的定量分析。     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

土制海洛因的薄层色谱扫描快速检验

建立土制海洛因的快速定性和定量检测方法。土制海洛因甲醇溶解,点于GF(254)薄层板上,正庚烷：氯仿：乙酸乙酯：乙醇：氨水（5：2：2：1．5：0．2）非饱和上行展开2次。薄层色谱扫描,Rf值结合斑点光谱扫描定性,色谱扫描定量。结果土制海洛因中主要成分海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可汀分离完全,薄层扫描线性范围为0．2～2或4μg／斑点,最小检出量为0．1μg或0．2μg／斑点。本法可用于土制海洛因和海洛因的定性和定量检测。     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

固相萃取/气相色谱法检测全血中的扎来普隆

目的建立全血中扎来普隆的固相萃取/气相色谱检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验,并对检测条件进行考察。结果扎来普隆与血中杂质分离良好,平均萃取回收率达89%以上,最低检出限20ng/mL,50～2000ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.9945,日内RSD为3.1%～4.2%,日间RSD 5.8%～6.7%。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物杂质少,可用于实际案件的检验。     

SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

Unconjugated morphine in blood by radioimmunoassay and gas chromatography/mass spectrometry

Morphine, the active metabolite of heroin, is rapidly inactivated by glucuronidation at the 3 carbon. Unconjugated (pharmacologically active) morphine was measured in postmortem blood by radioimmunoassay using an antibody-coated tube kit. The kit shows less than 0.2% cross-reactivity with codeine and morphine-glucuronide. Unconjugated morphine concentrations were confirmed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) using deuterated morphine as the internal standard. The blood was precipitated with 10% trichloroacetic acid (TCA) and concentrated hydrochloric acid (HCl), centrifuged, and decanted. The supernatant was then either diluted (unhydrolyzed) or heated to 100 degrees C, 30 min (hydrolyzed), followed by a wash with 4:1 chloroform:isopropranol. The upper aqueous layer was then saturated with sodium bicarbonate (NaHCO3) and extracted with 4:1 chloroform:isopropranol. The organic layer was evaporated, derivatized with trifluoroacetic anhydride (TFA), and analyzed by selected ion monitoring (SIM) GC/MS. Comparison of the results for unconjugated morphine by radioimmunoassay and unhydrolyzed morphine by GC/MS gave a correlation coefficient of r = 0.98, n = 100. Unconjugated morphine ranged from 0 to 100% of total morphine with a mean of 42%, n = 200, for heroin or morphine involved deaths. Review of 56 putative rapid deaths gave a mean of 68% unconjugated morphine with a range of 26 to 100%. The ratio of unconjugated to total morphine was found to be stable in postmortem blood after more than a year of storage at room temperature, within the precision of the method.     

Analysis of drugs of abuse in hair by automated solid-phase extraction, GC/EI/MS and GC ion trap/CI/MS

In our laboratory, analysis of human hair for the detection of drugs of abuse was first performed in 1995. Initially, requests for hair analysis were few, and it is only since 1997 that these analyses have become routine. As demand grew, we developed an automatic solid-phase extraction method; the use of a robot ASPEC allowed us to drop certain fastidious manipulations, and to treat a large number of samples at a time. This method is described, along with analysis by gas-chromatography-mass spectrometry (GC/MS) in selected ion monitoring mode (SIM), for the following drugs: codeine, 6-monoacetylmorphine (6-MAM), morphine, cocaine, methadone, ecstasy (MDMA) and Eve (MDE). This requires prior derivatization with propionic anhydride. The different validation parameters, linearity, repeatability, recovery and detection limits are described, as well as the application of this method to some real cases. Analysis of these cases is also performed by an ion trap GC/MS in chemical ionization mode (GC/IT/CI/MS) in order to demonstrate the usefulness of this technique as a complement to routine analysis. Analysis by GC/IT/CI/MS indeed avoids the risk of false-positive results by the identification of metabolites.     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

TOXI-LAB系统对尿液中吗啡进行复核检验的可行性探讨

目的　考查TOXI LAB毒物分析实验室系统对吸毒嫌疑人尿液中毒品进行快速复核检验的可行性。方法　应用TOXI LAB系统对吸毒嫌疑人阳性尿液中吗啡进行快速复核检验 ,同时进行GC/NPD、GC/MS验证。　结果　TOXI LAB方法在检测吸毒嫌疑人尿液中吗啡时其特异性为 10 0 %。　结论　该方法对吸毒嫌疑人尿液中毒品进行快速复核检验是可行的。