甲苄噻嗪中毒死亡检验1例

1案例资料 1.1简要案情 某日,某男在自己家中死亡。提取死者心血、尿液、胃内容及脏器,要求进行毒物分析。 1.2毒物分析 色谱条件DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细柱。     

顶空GC／MS法检验血液中的硫化氢

目的建立血液中硫化氢的气相色谱质谱联用分析方法。方法取心血3mL-5mL,置于20mL顶空瓶中,加入1g氯化钠,加3mL-5mL蒸馏水,加入2mol／L盐酸1mL,加盖密封,混匀后于80℃水浴中加热20min。取液上气体0．5mL进样分析。结果在中毒死亡者的心血中检出硫化氢,保留时间参考值为3．6min。结论该方法可用于刑事案件中硫化氢的快速分析。     

舒必利中毒的GC/MS和LC/MS联用检验1例

舒必利（Sulpiride）,N-[甲基-（1-乙基-2-吡咯烷基）]-2-甲氧基-5-氨基磺酰基-苯甲酰胺,分子式C15H23N3O4S,分子量341.42,属苯甲酰胺类抗精神病药,自胃肠道吸收,由尿液和粪便中排泄,2h可达血药浓度峰值,血浆半衰期（t1/2）为8～9h。     

血尿中溴敌隆的HPLC检验

1实验方法1．1试剂无水甲醇（色谱纯）,二甲基甲酰胺（分析纯）,无水硫酸钠（分析纯）,乙酸乙酯（分析纯）,乙酸（分析纯）,亚离子水,三级中性氧化铝（层析用）。标准储备液的配制：精确称取97．2％澳敌隆10．29mg,加溶剂二甲基甲酰胺溶解后,再加无水甲醇至10．OInl（lmg／ml）。1．2仪器HP－1100型高效液相色谱仪;GL-88B型旋涡混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂）;K．D浓缩器。1．3仪器条件色谱柱：HP-ODSHypersil5μm（200mrnX4．6mm）,C18保护柱（20mmX4．6mm）;柱温：36℃;载液A：水：乙酸＝100：0．5（V／V）;载…     

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。     

毒品样品的稳定性研究

对毒品进行同一认定是禁毒工作的一个重要方面。关于毒品稳定性的研究,文献报道尚少,仅见毒品水溶液或在有机溶剂中的稳定性研究。本文研究了目前社会上最常见的海洛因、甲基苯丙胺及氯胺酮样品在固体状态下的稳定性,包括室温和冰箱两种存放条件,结果发现上述毒品的固体样品在室温和冰箱中存放1年其含量无明显变化。     

百草枯的HPLC分析

目前,投毒案件的对象已经不仅限于动物(包括人),而是转向多方面、多样化,1998年5月,笔者遇到一起用除草剂百草枯拓杀死16亩小麦的案件,通过本案,笔者建立了定性、定量检测百草枯的方法.百草枯(paraquat)又名克无踪、离子对草快,化学结构名称为1,1 -二甲基-4,4’-联吡啶阳离子,分子式Cl_(12)H_(14)N_2(阳离子)=187.6,结构式为:(?)     

固相萃取/LC-MS/MS测定血液中的白藜芦醇

目的建立血液中白藜芦醇的固相萃取/LC-MS/MS方法。方法自制固相萃取柱,在长约13cm的酸性滴定管中,底部填入约0.02g玻璃棉,依次加入柱填料PSA 0.15g,Florisil 0.3g,Silica 0.45g。对样本进行固相萃取,采用LC-MS/MS方法进行检测,运用保留时间和多反应监测(MRM)方式对血液中白藜芦醇进行定性定量分析。结果回收率为95.66%～98.58%,最低检测限(LOD)为1.79μg/mL,线性范围2.5～20μg/mL;相关系数为0.9997。结论本文所建方法,适用于血液中白藜芦醇的检测。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

全血中西地那非的HPLC分析

目的建立血中西地那非的HPLC-DAD检测方法。方法用硅胶小柱分离提取血中的西地那非,HPLC-DAD分析。分析柱：Nova-pak C18（150×3.9mm）,5.0μm;保护柱：Phenom enex C18（ODS,4.0×3.0mm,Octade-cyl）;流动相A：0.06%三氟乙酸＋0.06%三乙胺＋0.25%乙腈,B：乙腈,梯度程序分离;DAD：230nm。结果血中西地那非线性检测范围为1.5-80.0μg/mL,最小检出限量为5ng,平均回收率：82.45%。结论本检验方法简单、准确、快速,适合于临床检测及刑事案件的快速分析。