尿样中海洛因代谢物的测定及海洛因滥用的确认

用ＳＰＥ－ＧＣ－ＮＰＤ法建立了尿样中吗啡、６－单乙酰吗啡及可待因的定性分析方法,适用于海洛因滥用者的尿样分析。尿样中吗啡及可待因的最小检测限均为５０ｎｇ／ｍｌ。方法的相对标准偏差分别为：吗啡１１．３％（ｎ＝５）,可待因１４．２％（ｎ＝５）。方法简便、灵敏、快速,１５ｍｉｎ可完成一例尿样的分析。研究了服用含可待因成分的复方甘草合剂后,尿样中的吗啡及可待因的峰面积比为０．４５７±０．１９７（Ｐ＝９９％）;统计了４０例明确滥用海洛因尿液的分析结果,吗啡与可待因的峰面积比为３．４６±０．８９４,Ｐ＝９９％。可作为判断海洛因滥用的依据。同时与免疫板法比较,附５５例免疫板法阳性尿样的分析结果     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

血液和尿液样品中海洛因代谢物稳定性研究

目的对尿液和血液中海洛因代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡（M3G）,吗啡,O6-单乙酰吗啡（O6）在180d内的稳定性进行研究。方法准备空白添加血液、尿液、染毒动物（大白兔）血液、尿液和吸食海洛因者血液、尿液样本,分别置于20℃、4℃、-20℃下,分别于0、1、2、4、7、14、28、56、112、156、180d时间点测定样品中M3G、吗啡,O6相对含量。结果在3种不同温度下,随保存时间的延长,血液、尿液中的O6含量均逐渐下降至零;血液中吗啡含量升高（空白血液添加组）或下降（染毒动物组）,在尿液则均升高;血液样中M3G含量均升高,尿样中则略有下降。下降和升高的幅度均随保存温度的下降而缩小。结论海洛因代谢物在-20℃时保存稳定性最佳。     

头发中检验海洛因代谢物应用于吸毒时间的推断

运用气／质联用-选择离子（GC／MS－SIM）技术对吸食或注射海洛因嫌疑人的头发进行分段分析，根据各段头发中是否检出6-单乙酰吗啡和吗啡，并结合头发的生长速度对吸毒时间作出大致推断。该方法专一性较好，检出下限0．5ng／mg，能够推断出剪取吸毒嫌疑人头发前几个月或某一个时期内是否经常性服用海洛因。     

体内海洛因代谢产物的分析研究

本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法．阳性尿以乙基吗啡为内标．水解后液－液提取或液－固提取，经衍生化后采用ＧＣ／ＭＳ，ＧＣ／ＦＩＤ，ＧＣ／ＮＰＤ法分析，方法简便、准确、灵敏、重现性好．应用本法对八十余例吸毒成瘾者尿样进行测定，取得了令人满意的结果．     

尿中吗啡常见检测方法

本文介绍了尿中吗啡的常见检测方法，主要是化学反应法、免疫分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、高效毛细管电泳法，气相色谱-质谱联用法以及最新检测方法分子印记-化学发光法。这些方法对海洛因依赖者的尿中吗啡可进行定性、定量检测，也可作为海洛因依赖者诊断和脱毒疗效评价的有效手段。     

吸毒案件中的尿吗啡检测

目的　研究吸毒人员停止使用毒品海洛因后 ,尿吗啡含量自然递减的一般规律。方法　对确证的 1 82名吸毒 (海洛因 )人员在停止使用毒品后连续 9天采集尿样 ,用放射免疫分析法检测尿吗啡含量。结果　 1 82名吸毒 (海洛因 )人员在停止吸毒后第 8天 ,尿吗啡平均含量降至 30ng/ml。 结论　在办案中 ,吸毒 (海洛因 )人员的尿样检测 ,建议最好在末次使用海洛因 8天之内     

同位素比值质谱法鉴别海洛因来源——1.海洛因水解制备吗啡的研究

同位素比值质谱法(IRMS)是目前鉴别缴获的海洛因来源的三种主要方法之一。用该法研究海洛因的来源应分别考虑吗啡来源地和乙酰化试剂来源二方面的因素。本文以缴获的海洛因毒品制备吗啡的方法着手,从酸性和碱性两条路线考察了海洛因水解制备吗啡的方法。研究水解的实验条件,达到了码啡90%以上的产率和95%以上的纯度。首次提出了最佳的反应参数组合,它们分别为:反应温度100℃,反应时间30min,海洛因样品(包括海洛因盐酸盐和游离碱)与盐酸的摩尔比1:3.0;反应温度100℃,时间45min,海洛因盐酸盐与KOH的摩尔比1:4.4,海洛因游离碱与KOH的摩尔比1:3.4。本文还考察了吗啡气相色谱(GC)定量的工作曲线,并对吗啡的TMS衍生物的GC、GC/MS测定结果进行了比较。     

毒品与吸毒(Ⅲ)

吗啡的中毒致死量在成人0．069吗啡可引起中毒，0．ig可造成严重中毒，0．2～0．sg致死。吗啡成婚者可耐受极大的量（10倍或更多于无痕者）。于阿片的致死量一般为吗啡的10倍，海洛因为0．Zg，小儿及肝脏疾患者对吗啡敏感，有报道晚期肝硬变患者，皮下注射一般治疗量（0．olg）不到lh死亡。吗啡致死血浓度约为0．05mg％。Fellby等（1974）报告10例死者组织中吗啡浓度（表3）。寝3死亡例吗啡的轻度（m。几动m。／＊。）Baset等报告海洛因死亡例的吗啡浓度（表4）。农4海洛因死亡例的吗啡浓度（mg／I．）海洛因过量致死者体液和组织中吗啡浓…     

同位素比值质谱法鉴别缴获的海洛因来源2．海洛因的碳同位素比值质谱法研究

利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法(GC-C-IRMS)对缴获的海洛因毒品进行来源鉴别。按照测得的海洛因和吗啡的δ13C值,对缴获的海洛因毒品作分类,并根据每对海洛因-吗啡之间的差值,给出了生产的批次信息。本文还提供了GC-C-IRMS法的测定精度并讨论了影响测定精度的诸因素。     

毛发中海洛因及其代谢物的分析综述

对毛发中海洛因及其代谢物—6-单乙酰吗啡和吗啡的提取和检测分析进行了综述。其分析方法大致为6步:收集毛发,清洗毛发,分段,剪(磨)碎毛发,水解,提取净化,检测分析。     

头发中滥用药物的测定 (二)海洛因

头发中滥用药物的测定(一)中已报导了头发中吗啡的测定,本文将报导海洛因吸食者头发中的海洛因代谢物的检测。海洛因吸毒者的有关头发中代谢物测定报导很少,事实上直接对海洛因进行检测,无论用质谱的直接进样或者GC/MS测定,甚至多离子检测均需较多的样品用量。它们的用量分别为>80mg,50mg及5～10mg。满足不了头发中检测的灵敏度。海洛因的结构为两个羟基均被乙酰化的吗啡,分子中均是进行衍生化的活性基团。但是由于海洛因很不稳定,尤其在体内极易代谢。如在尿中1小时即形成6-乙     

生物检材中吗啡类生物碱的LC-MS／MS分析

目的针对滥用药物分析鉴定实践中亟待解决的问题,开展LC-MS/MS分析生物检材中吗啡类生物碱的应用研究。方法满足不同的鉴定需要,分别建立血液、尿液、唾液和头发等生物检材的样品前处理方法,确定同时分析海洛因、单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、二氢可待因酮和氢吗啡酮等吗啡类生物碱的LC-MS/MS方法。将方法应用于实际案例。结果所建立的方法对吗啡类生物碱分离良好。尿液稀释法、尿液提取法和头发中吗啡的最低检测限(LOD)分别为10ng/mL、0.01ng/mL和0.01ng/mg。结论所建立的方法简便、快速、特异性强、灵敏度高。目标物中加入二氢可待因酮和氢吗啡酮扩大了方法的实用范围。     

用GC／ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物

目的　考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法　以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果　尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论　所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验     

SPE-LC-MS/MS法测定尿液与血液中海洛因3种代谢物

目的采用SPE-LC-MS/MS方法,同时检测尿液与血液中海洛因主要代谢物3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)、吗啡和O6-单乙酰吗啡(O6)。方法采用BAKERBONDTMspe Octadecyl(C18)进行提取,应用LC-MS/MS方法检测并通过MRM及内标法进行量化。结果尿液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限(LOD)分别为1.24pg、6.71pg、0.47pg;回收率依次为82.25±12.25%、93.75±13.25%、88.70±11.90%。血液中M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的最低检测限分别为1.50pg、8.21pg、0.52pg。回收率依次为89.85±21.15%、73.70±17.90%、90.10±3.90%。结论本文所建方法同时适用于尿液与血液中海洛因主要代谢物M3G、吗啡、O6-单乙酰吗啡的提取、净化、分析。     

GC/MS研究海洛因代谢物在吸毒者体内的分布

应用GC／MS－SIM测定了海洛因代谢物吗啡在两例海洛因延缓死亡者的体内分布,并分析了收集到的7例案子的毛发（头发、腋毛和阴毛）中6-单乙酰吗啡和吗啡含量。生物检材和毛发经酸水解、提取、醋酸酐或双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化,然后进行GC／MS-SIM分析。结果表明尿、胆汁和肝脏是判定死者是否曾使用海洛因的最佳检材;毛发分析与生物检材相比有其独特的优点,可提供数月甚至数年的用药情况。为公安司法机关打击吸毒、惩治犯罪提供更可靠、有效的证据。     

SPME结合衍生化检测尿液中吗啡成份

目的　建立尿液中吗啡检验的方法。方法　利用固相微萃取头富集尿液中吗啡 ,经醋酸酐衍生后进行GC/MS分析。结果　利用此方法可检测到吗啡含量为 5ug/ml的尿样。结论　该方法可用于吸毒人员尿液中吗啡的快速检验。     

酶水解后同时分析海洛因、吗啡、可待因

本文以家兔为模型，用酶水解、丙酸酐衍生化处理吸毒后的尿样，用ＧＣ／ＭＳ同时分析海洛因、吗啡、可待因。     

HPLC法分析海洛因中毒死亡后生物检材中的吗啡

初步建立了以HPLC方法检测海洛因中毒生物检材中的吗啡方法,给出两种比较理想、可供定性、定量分析的色谱条件;生物检材处理,提取净化方法简便快速,并通过对10例海洛因中毒死亡者血液的检测,效果理想,实践证明方法可靠,适用于实际案件的鉴定。     

毒品案件嫌疑人员指甲残留物中海洛因的检验

在运输毒品案件中,常常出现嫌疑人和毒品可疑物人货分离的情况。而贩毒嫌疑人反侦察意识的提高,导致公安机关无法在物证的表面有效的提取到嫌疑人员的指纹,无法锁定谁是运输毒品的嫌疑人。笔者利用气质联用仪快速、简便地从指甲残留物中检出海洛因、乙酰可待因和O-6单乙酰吗啡,从而辨别嫌疑人,推动案件的侦破,介绍如下。