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目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。 相似文献
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毒物定量分析测量不确定度评定 总被引:2,自引:2,他引:0
随着中国在国际的地位不断提升,国内对司法鉴定科学的要求亦在不断提高。为提高法庭科学实验室及科学研究的整体水平及知名度,做到和国际上法庭科学鉴定的尽快接轨,通过中国合格评定国家认可委员会(简称CNAS)实验认可,则成为必走之路。虽然近年来已有不少实验室通过CNAS的认可,但多数实验室及技术人员对其知之尚少。测量不确定度评定是在CNAS认可中必须实施和完成的一项重要指标,为了提高广大司法检验人员对测量不确定度的认知水平和实验能力,使实验室尽快通过CNAS认可。本编部特邀请了有关技术专家对测量不确定度评定有关内容的知识进行讲解和普及,以期对大家有所帮助和启迪。 相似文献
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目的评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度。方法以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值(C)、样品处理后的总体积(V)、样品称量值(m)以及重复测量(rep)等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为:人发样品中砷的含量为(0.57±0.06)mg/kg,置信概率(p)=95%,自由度(υeff)=4。结论本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内。 相似文献
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对涉嫌吸毒人员毛发样本中的甲基苯丙胺含量进行测量不确定度评定。将毛发样本清洗、定量称取、研磨提取后,采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析甲基苯丙胺含量。基于样本处理程序及外标单点定量法数学模型,分析毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度来源,并进行分量评定及合成不确定度计算。本方法检测毛发中甲基苯丙胺含量为0.264 ng/mg,结果的合成相对不确定度为4.0%,引入各项不确定度分量的因素贡献大小顺序为:甲基苯丙胺标准工作溶液浓度>检测重复性>标准工作溶液移取体积>提取溶剂移取体积>检材称取质量。本研究从人员操作、仪器设备和实验环境等方面评定了毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度,提高了检验结果科学性和表述严谨性,有利于为涉毒案件的执法和审判提供坚实科学证据。 相似文献
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ISO/IEC17025标准是CNAS对检测和校准实验室能力进行认可的依据。根据国际通行做法,法庭科学实验室认可大多是按照检测实验室标准进行的,如美国FBI、英国FSS等。因此,物证照相专业作为法庭科学实验室的一部分,也应该符合17025标准。深圳市公安局技术处作为全国较早一批整体通过国家实验室认可的单位,笔者参与了物证照相专业实验室认可工作的整个过程,在这个过程中,本人认为ISO/IEC17025标准(即《检测和校准实验室能力认可准则》)技术要求中人员、设备、鉴定方法、检材、环境条件这5个方面不仅关系到能否顺利通过CNAS对实验室的评审,而且直接决定了实验室的检测水平, 相似文献
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唾液中乙醇含量检测试剂条的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的根据唾液和血液中乙醇含量相关性的实验结果,建立了一种简便快速、准确可靠的检测唾液中乙醇含量的方法。方法本方法利用酶学原理,将一定量乙醇氧化酶(ALO)和过氧化物酶以及底物四甲基联苯胺(TMB)固定于试剂条上,当样本中含有乙醇时,酶学反应使底物TMB显色,通过比对反应的不同颜色,对样本中乙醇质量浓度进行半定量。结果用本方法检测300个自愿者的唾液,和用GC/MS法对照检测志愿者唾液中的乙醇含量,定量结果基本一致。本产品检测过程仅需2min,其检测的阈值为0.1mg/mL,敏感度为96.5%,特异性为91%,准确性为94.7%。结论采用酶学方法制备的乙醇含量检测试剂条,通过显色反应对唾液中的乙醇含量进行半定量检测,其特点为快速简便、准确可靠,适合现场使用。 相似文献
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血液乙醇同源化合物分析及其法医学意义 总被引:1,自引:0,他引:1
酒精饮料申除含多量乙醇外,还含有微量甲醇、杂醇等乙醇同源化合物,且具有和乙醇类似的代谢及药代动力学特征,均参与肝ADH代谢,并与乙醇存在条件性竞争抑制。利用其代谢特性,在某些复杂醉酒驾车案件的法医学调查中,可根据血液中乙醇同源化合物的定量检测结果,结合对应血液乙醇质量浓度,帮助核实或推算饮酒者申诉的饮酒时间的真实性。 相似文献
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血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱检测研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的建立血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱联用定性、定量检测方法。方法血液或脑脊液盐酸酸化后,氢氧化钠碱化(pH=9),乙醚提取,氮气流下挥干,乙醇定容,气相色谱-质谱联用仪分析,选择离子监测模式检测(86,58,72,87),定性、定量检测血液和脑脊液中利多卡因。结果血液和脑脊液中利多卡因的线性范围为1.0~60.0μg·mL-1(r=0.9999),检出限为0.02μg·mL-1(S/N=3),加样回收率为85%~103%,麻醉致死犬血液和脑脊液中检出利多卡因,结果满意。结论该法选择性好,干扰少,灵敏,准确,可用于生物体液中利多卡因的定性和定量检测。 相似文献
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毒物定量分析测量不确定度评定 总被引:1,自引:1,他引:0
第二讲 毒物定量分析中常涉及的术语及理解
JJF1001—1998{(通用计量术语及定义》和JJF1059—1999({测量不确定度评定与表示》国内两大权威性文件的内容适用国内各个行业和各个领域的测量不确定度的评定。根据毒物定量分析的特点,这里列出了一些在毒物定量分析中,评定定量结果优劣关系密切的有关术语及我们对它的理解,供参考。 相似文献
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经专家组现场评审,司法部司法鉴定科学技术研究所,获得中国实验室认可委员会(CNAL)检查机构和实验室认可证书后的第一次CNAL现场监督评审.其涉及专业包括法医临床学、法医病理学、文件检验、司法精神病学、法医毒物化学和法医物证共6个专业。这次监督评审是依据CNAL认查对“已以可机构应在认可批准后的12个月内,接受CNAL安排的定期监督评审”的规定进行的,监督评审的目的就是对已获得认可的机构/实验室是否持续符合CNAL认可准则及有关规定的要求进行全面的检查和验证。评审组在两天时间内对文件控制、合同评审、分包、采购、客户服… 相似文献
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血液样品中乙醇稳定性的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的考察在不同存放条件下含乙醇的血液样品中乙醇浓度的变化情况。方法采用顶空-气相色谱法,以异丙醇为内标,对存放条件不同的血液样品中乙醇进行检测。结果冷冻(-10℃)条件存放1至30天,血液样品中乙醇含量无显著变化;冷藏(4℃)条件存放1至30天,血液样品中乙醇含量变化不显著;室温(28℃~33℃)条件存放1至30天,血液样品中乙醇含量显著改变。结论含有乙醇的血液样品,在冷冻、冷藏条件下可较稳定的存放30天;在室温条件下存放30天血液样品中乙醇浓度发生显著变化,不可在此条件下存放。 相似文献
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目的检测分析腐败血液中乙醇、甲醇等物质的生成过程,为正确判断案发时人血液中醇类物质的实际浓度提供实验依据。方法以正常健康人血液制作腐败样本,分别模拟人死亡后正常人血液和糖尿病人高糖血液的腐败过程,借助顶空气相色谱仪测定两种血液腐败后醇/醛类物质的生成情况并对比含量差异。结果相同实验条件下,高糖血液较正常健康血液更早腐败产生乙醇,但前者乙醇浓度低于后者;血液腐败过程中还会产生乙醛、甲醇、异丙醇、正丙醇等物质,其中正丙醇含量与乙醇生成量存在一定相关性。结论血液腐败能够产生乙醇、甲醇等多种物质。研究还为糖尿病人血液腐败产生醇类物质的差异性评价提供了依据。 相似文献