固相萃取／LC-MS／MS测定尿液中吗啡类药物

目的 建立尿液中吗啡类药物的固相萃取／LC—MS／MS方法。方法采用OASIS MCX3cc（60mg）固相萃取柱进行提取,应用LC—MS／MS方法进行检测,运用保留时间和MRM方式对尿液中吗啡类药物及其代谢物进行定性定量分析。结果磷酸盐缓冲液pH4．0时,海洛因、6-MAM、可待因、吗啡、M3G的固相萃取回收率分别达64．33％-70．21％,96．95％～117．57％,83．60％～123．63％,68．82％～91．03％,94．64％～107．33％;最低检测限（LOD）分别为5、10、5、5、2pg,线性范围0．005～10μg／mL;相关系数分别为0．9998、0．9958、0．9992、0．9994、0．9997。结论本文所建方法,适用于尿液中吗啡类药物的分析。     

生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的LC-MS/MS分析

目的建立生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法生物检材包括血液、尿液和毛发,采用稀释法和液液提取的前处理方法,应用两个不同的液相柱,优化LC-MS/MS分析方法,并考察了血液和尿液基质的离子抑制作用。结果同时分析苯丙胺和MDA,液相1在3m in内完成,液相2可用于确认分析或复杂基质分离。尿液稀释法检材用量少,前处理简便快速。毛发中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的最低检测限(LOD)为0.005~0.05ng/mg。对送检案例检材产妇头发和胎毛进行苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的分析。结论本方法可用于生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的同时分析,血、尿等生物检材的离子抑制作用是影响本方法灵敏度的主要原因。     

固相微萃取技术在毛发药物分析中的应用

固相微萃取（SPME）可与GC/MS、HPLC/MS等在线联用,实现分离、分析一体化的特点为其在毛发药物分析中的应用提供了可能性和良好的应用前景。本文对SPME技术在毛发中滥用药物如苯丙胺类、美沙酮、大麻、可卡因、利多卡因等及其相应代谢产物的分析研究及应用进展做一综述。     

GC/MS研究海洛因代谢物在吸毒者体内的分布

应用GC／MS－SIM测定了海洛因代谢物吗啡在两例海洛因延缓死亡者的体内分布,并分析了收集到的7例案子的毛发（头发、腋毛和阴毛）中6-单乙酰吗啡和吗啡含量。生物检材和毛发经酸水解、提取、醋酸酐或双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化,然后进行GC／MS-SIM分析。结果表明尿、胆汁和肝脏是判定死者是否曾使用海洛因的最佳检材;毛发分析与生物检材相比有其独特的优点,可提供数月甚至数年的用药情况。为公安司法机关打击吸毒、惩治犯罪提供更可靠、有效的证据。     

人服三唑仑后72小时内尿中排泄规律

三唑仑（Triazolam）为苯二氮卓类安定药，该药具有抗惊厥、抗癫痫、抗焦虑、镇静催眠作用。加大用量可导致昏迷，目前尚未见致死量的报道。人口服三唑仑后尿液含量的检验已有一些报道，但选择的服药量均在治疗量范围内（1—2片），药量偏低。本实验采用GC／ECD、GC／MS/NCI，GC／MS／EI法，分析口服0—4片三唑仑后72h内尿液中药物的排泄规律，以期为实际案件收集尿液检材提供参考依据。     

毛发中吗啡放射免疫分析

毛发作为药物分析检材，与体液检材所不同的是，具有容易获得，稳定和保留药物时间长等特点。吗啡是鸦片类物质在机体内的代谢产物，不仅存在于血液和尿液中，同时也蓄积在毛发中。由于体液中的吗啡停留时间短，只能提供短期的用药信息；而毛发中的吗啡是随用药时间延续，长期积累所致。因此，毛发分析避免了暂时药物切断和掺假的干扰，是判断药物滥用的行之有效的手段，是对体液分析的补充［’｝。本文采用本室建立的吗啡放射免疫分析测定方法（习，对鸦片依赖者和正常人（非依赖者）毛发进行比对测定。结果证明，用放射免疫分析毛发中吗啡…     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

兔体内三唑仑及其代谢物的检测

目的不同方法检测三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑，为其及时、准确的检测提供科学证据和最优方法。方法用GC／NPD、GC／MS、MS／MS、GC／ECD对兔体内三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑进行检测。结果GC／ECD法最易检测出三唑仑及其代谢物。结论兔胃及内容物、尿液中容易检测到三唑仑及其代谢物；运用酶水解后，检测率最高；GC／ECD检测三唑仑及其代谢物的灵敏度最高。     

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。     

人毛发中吗啡类毒品的色谱检测方法文献分析

吗啡类毒品是我国滥用人数较多,也是危害性较大的毒品品种。与传统的人体体液检材(血液、尿液、唾液等)相比,毛发检材以其易获得性、易保存、易重复取样、长时间的检测窗口等优势逐渐应用于司法鉴定、毒驾检测、临床毒物分析等领域。本文整理归纳了近十年来(2007年~2017年)发表的测定人毛发中吗啡类毒品滥用物质相关文献,并从毛发样品的前处理方法、毛发样品的色谱检测方法、受试者毛发样本检测、毛发检测结果与毒品滥用关系判断等方面进行综述分析,为相关领域研究提供参考。     

毛发中的毒物分析

在毒物分析中，尤其是法医学领域，毛发以其化学性质稳定，容易获得及贮存，不易受外界杂质于扰等优点而颇具研究价值．1954年,Goldblum等首次报道了利用紫外分光光度法检测豚鼠毛发中的巴比妥类含量[1]．近五十年来，毛发中毒物分析越来越受到重视，特别是七十年代末至今，毛发分析技术已基本趋于成熟．本文拟就毛发毒物分析中的毛发处理、检测方法等一些主要问题作一综述．1毒物与毛发的结合机制毛发根部的毛腺体（Follicle）与血液循环沟通，血液中的药（毒）物经血液循环输送到毛腺体，随着时间的推移，毛发成长为毛髓质（medull），外…     

氟硝西泮滥用及检测研究进展

具有镇静催眠作用的氟硝西泮曾在世界范围内被滥用,常被用于自杀、谋杀、迷奸、迷抢等案(事)件。近年其又成为俱乐部滥用药物之一。该药物在体内主要经肝脏代谢为7-氨基氟硝西泮和N-去甲基氟硝西泮,且7-氨基氟硝西泮的血药浓度常常大于血液中的母体药物浓度,大约90%的代谢产物经尿液排出,10%经粪便排出。目前报道的相关分析方法主要是对于血液、尿液、毛发、酒水饮品等检材经LLE、SPE、LPME等净化萃取后,采用毛细管电泳法、色谱法、质谱法及各种技术的联用,检测母体药物及相关代谢产物。本文对氟硝西泮的滥用、体内代谢以及样品的提取净化、仪器分析等进行总结,为相关案(事)件的办理提供参考。     

毛发中甲基苯丙胺含量的测量不确定度评定

对涉嫌吸毒人员毛发样本中的甲基苯丙胺含量进行测量不确定度评定。将毛发样本清洗、定量称取、研磨提取后，采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析甲基苯丙胺含量。基于样本处理程序及外标单点定量法数学模型，分析毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度来源，并进行分量评定及合成不确定度计算。本方法检测毛发中甲基苯丙胺含量为0.264 ng/mg，结果的合成相对不确定度为4.0%，引入各项不确定度分量的因素贡献大小顺序为：甲基苯丙胺标准工作溶液浓度>检测重复性>标准工作溶液移取体积>提取溶剂移取体积>检材称取质量。本研究从人员操作、仪器设备和实验环境等方面评定了毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度，提高了检验结果科学性和表述严谨性，有利于为涉毒案件的执法和审判提供坚实科学证据。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

毛发角蛋白在法医物证学中的研究进展

毛发角蛋白组成由dNA决定。不同种属和不同个体的毛发角蛋白组成有差异。因此，对毛发角蛋白的研究已引起法医工作者的重视。近年来，国内外有关这方面的研究已有很多报道，本文就毛发角蛋白的研究及其在法医物证学中的应用作一综述。一、毛发角蛋白的组成毛发的主要成分为角蛋白，其存在于毛小皮和皮质中，由3条或7茶多肽链以2一螺旋相扭，通过二硫键连接在一起形成3股或7股的纤维束。用含有DTT（二硫苏糖醇）和流基乙醇的抽提液处理毛发可将毛发角蛋白抽提出来。用不同浓度的醋酸锌（O．OZ～O．1m。l／L）处理毛发角蛋白可获得两种主…     

SPME-GC\NPD法快速分析尿液中苯丙胺类化合物

建立了ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＮＰＤ法同时分析尿液中九种苯丙胺类化合物的方法。取１ｍｌ尿样以４－苯基丁胺为内标,在碱性条件下,将１００μｍＰＤＭＳ纤维头浸入尿液中２０ｍｉｎ,气相色谱进样后热解吸３ｍｉｎ,用ＧＣ／ＮＰＤ进行测定。九种苯丙胺类化合物及内标完全分离,五种苯丙胺类化合物分别在０．０５～１５、０．１～１５、０．２～１５μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好,ｒ为０．９９２８～０．９９９５,变异系数均小于１０％。方法简便、快速、准确,可用于尿液中苯丙胺类违禁药物的检测     

GC/MS（SIM）检验阿普唑仓方法

阿普唑仑（Alprazolam）是一种新型强力短效安眠镇静药,临床主要用于抗焦虑、抗忧郁、抗癫痫及失眠症状。近年来,阿普唑仑用于投毒及麻醉抢劫的案件时有发生。在实际案件检验中,笔者发现阿普唑仑在GC上的响应值较低,又因GC／MS－SCAN灵敏度不及SIM高,所以当检材中阿普唑仑含量低时,宜采用GC／MS－SIM对阿普唑仑进行检验,方能得到满意的结果。１９９８年２月,我省发生一起刑事案件,据调查,死者生前曾服用数片阿普唑仑,笔者用GC／MS－SIM从死者胃中检出阿普唑仑,为案件定性提供了科学依据。１仪器和分析条件美国HP５…     

电子烟油、毛发和尿液中新精神活性物质依托咪酯的检测

<正>依托咪酯俗称“烟粉”,贩卖人员通常将“烟粉”非法添加入普通电子烟油里贩卖给涉毒人员。本文利用GC-MS/MS和LC-MS/MS在广州市公安局某派出所缴获的电子烟油中检测出一种新精神活性物质依托咪酯,送检的电子烟油超过80%检测出依托咪酯。对吸食依托咪酯人员的毛发和尿液进行检测,     

萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影晌

目的比较液相萃取和同相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、同相萃取,然后进行衍生化和GC／MS—SIM检测。结果利用同相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32．O％,相对标准偏差（RSD）为2．4％;而液相萃取回收率为52．6％,相对标准偏差（RSD）为4．6％。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行同相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。     

三种安定类药物在中毒家兔体内的分布研究

为探求安定类药物在急性中毒家兔体内的代谢分布，采用固相萃取法和HPLC同时测定氯硝安定、佳静安定和安定。家兔按一定剂量将三种药物同时灌胃造成急性中毒2小时，处死后测定血、胆汁、尿液及其它脏器的三种药物浓度。结果表明，氯硝安定在胆汁和尿中含量较高，为0．82μg／ml和0．68μg／ml，而佳静安定及安定在胆汁和肝中浓度高，分别为9．32μg／ml和13．81μg／g。提示三种药物在家兔体内分布既有相同点也有显著差别。因此，利用本方法既可同时测定三种不同药物，也可为法医检案中毒案例的最佳检材采取和毒物分析结果评价提供了科学依据。