GC-MS/MS法测定人头发中的大麻酚类及其代谢物

目的 建立同时检测头发中△9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)和△9-四氢大麻酸(THC-COOH)的分析方法.方法头发样品加入氘代内标△9-四氢大麻酸(THC-COOH-d3),经碱水解后,以混合溶剂[V(正己烷)∶V(乙酸乙酯=9∶1]进行提取,吹干,残留物经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,用GC-MS/MS方法进行分析.结果 头发中THC-COOH、THC、CBN和CBD的最低检出限分别为4、4、10和20 pg· mg-1,各化合物在0.04～5ng· mg-1呈良好的线性关系(r＞0.999),方法精密度、准确度均符合要求.结论本方法选择性强、灵敏度高,适用于头发中CBD、CBN、THC及其代谢物THC-COOH的分析,并成功应用于实际案例中.     

大麻毒品的检验方法

本文用改良的薄层色谱和气相色谱法对走私贩毒的大麻毒品进行定性、定量分析,两种方法均能完全分离出大麻的3种主要成分:大麻酚(CBN)、四氢大麻酚(THC)及大麻二酚(CBD),灵敏度:薄层法0.15μg,气相色谱法10ng     

液相色谱-串联质谱同时分析尿液中的大麻酚类和△^9-四氢大麻酸

目的建立LC/MS-MS同时检测尿液中Δ9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)和大麻主要代谢物Δ9-四氢大麻酸(THC-COOH)的方法.方法屎液样本经碱水解,加入氘代四氢大麻酸Δ9-d9-THC-COOH)内标,经V(正己烷)V(乙酸乙酯)=91提取,吹干,以100μL乙腈定容,利用LC/MS-MS方法进行分析.结果THC-COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL;在阳性尿液中检出THC-COOH成分,质量浓度为335.9 ng/mL.结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC-COOH的要求.     

GC／MS同时分析头发中大麻酚类和△^9-四氢大麻酸

目的建立同时分析毛发中THC、CBN、CBD和大麻主要代谢物THC-COOH的方法.方法头发检材去污处理后,加入内标氯灭酸,经NaOH水解和正己烷:乙酸乙酯(9:1)提取,吹干后衍生化,利用GC/MS-SIM方法分析.结果THC、CBN和THC-COOH的最低检出限分别为0.01、0.05和0.01ng/mg.10例阳性头发中均检出THC成分,THC浓度范围为0J 1～8.84ng/mg,有3例未检出THC-COOH,检出者的量亦低于定量下限.结论同时分析头发中的大麻酚类和△9-四氢大麻酚是可行的,头发中THC-COOH浓度明显都低于THC浓度.     

新疆麻烟活性成分气相色谱法测定

本文报告了气相色谱法测定新疆麻烟中活性成分Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)含量的方法,以24烷为内标,采用3％OV-17玻璃柱。实验所得平均回收率为98.0～103.0％。CV％不大于5％。方法简便、准确。     

大麻中主要成份的色谱予柱净化和HPLC测定

<正> 大麻成份极其复杂,多达近百种。法庭科学主要是对大麻中的 CBD(大麻二酚)、CBN(大麻酚)和△~9—THC(四氢大麻酚)三种有效成份进行定性及定量测定。高效液相测定大麻中的主要成份是将有机溶剂提取液未经净化,直接进高效液相色谱仪,样品分析时间长。本实验将SEP—PAK ALUMINAN 小滤柱应用于大麻的     

胶体金标记检测大麻单克隆抗体免疫试剂盒研制

目的 建立准确、快速、简便的检测尿液中大麻的胶体金免疫层析技术(ICT)。方法 采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记抗主要代谢物四氢大麻酚-9-羧酸,THC与GC/MS检测方法相比,用ICT法的216份尿样,其检测限为50 ng/ml,灵敏度为96.67％,准确性为98.61％。结论 ICT法检测尿液中THC,其特异性强,对确定大麻的存在具有广泛的应用价值。     

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

合成大麻素JWH-122的高效液相色谱分析方法研究

目的研究被我国《非药用类麻醉药品和精神药品列管办法》列入管制的合成大麻素JWH-122的高效液相色谱分析方法。方法以甲醇-去离子水(50%-50%)为流动相进行梯度洗脱,考查有机相初始浓度、梯度陡度、柱温、流速等色谱条件及检测波长,确定最优实验条件,在优化条件下对线性范围及专属性进行实验,通过实际样本检测对所建方法进行验证。结果紫外光谱检测波长221nm、有机相初始浓度为70%、梯度陡度为0.5%/min、流速1.2ml/min、柱温30℃条件下JWH-122在0.002mg/ml-0.1mg/ml范围内线性良好,检出限(S/N≥3)为0.1μg/ml;实际样本检测表明,优化条件下JWH-122能与样本中其它组分很好分离。结论该方法具有快速、灵敏、准确、分离效果好的优点,适用于新型香料毒品中合成大麻素JWH-122的分析检测。     

超高效液相色谱检测黄樟素方法研究

本文建立了检测黄樟素的超高效液相色谱定量分析方法。将黄樟素样本以甲醇稀释,1500 r/min振荡10 min或超声3 min,以0.22μm滤膜过滤后供仪器分析,对流动相梯度程序进行了考察和优化。采用岛津ODS-SP型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以高纯水(A)-乙腈(B)体系作为流动相,梯度程序为60%B(0.01min)~66.5%B(13 min)~95%B(13.01 min)~95%B(20 min),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,主定量波长210 nm,辅定量波长235 nm。实验结果表明,随着有机相初始浓度的升高,黄樟素色谱峰的理论塔板数减小、峰高增加、保留时间缩短;随着梯度陡度的增加,黄樟素色谱峰的理论塔板数和峰高均增加、保留时间缩短。经过方法优化,所测黄樟素样品色谱行为良好,在2~200μg/mL范围内线性良好,外标工作曲线为Y=1833.39X+5675.32,相关系数高于0.9999。以信噪比S/N>3计算,检测限为0.1μg/mL。日内精密度≤1.26%,日间精密度≤2.08%。加标回收率在98.21%~102.18%之间,RSD为0.35%~0.96%。在室温放置96h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次的条件下均可保持稳定。该方法快速、简便、高效、可靠。     

《左传》训诂丛札

<左传>文辞古奥,义蕴深微.由于时代悬隔,虽经历代训释,疑义犹夥.本义湮没,通假不明,指代不清,诸般情形,在在多有.本文就襄公时期若干训诂问题予以新的探讨.     

论合同生效要件之证明责任分配

民法教义学中,合同履行请求权至少应包括合同生效要件。其中,合同的特别生效要件由原告承担证明责任,学说及实践中已无异议;合同的＂一般生效要件＂,并无＂符合＂与否的问题,而只有＂违反＂如何的问题。私法自治原则要求,证明责任分配在参与民法外部体系的构建时,将合同效力要件规定为＂效力阻却要件＂,交由被告承担证明责任,所以,应对《证据规定》第5条规定之＂生效要件＂作目的性限缩。此种以证明责任为解释目标的进路,表明证明责任分配也是法规范之关联脉络的一种,解释论亦应以证明责任分配为解释目标。     

贪污罪概念重构

贪污罪的概念是关系到贪污罪的认定的重大问题。然而刑法界对贪污罪的概念的表述各不相同,对贪污罪概念的重构已成为当务之急。结合实践,通过比较研究,对贪污罪作出了新的界定。     

中国法治政体的始创辛亥政治革命的法治论剖析与省思

法治政体理论在根本上把法治理解为,只有立宪政体才会要求并实现法律统治的一个政体问题。建立民主立宪的法治政体是辛亥政治革命的目标。为达成这一目标,民国初年的《临时约法》等法律初步构建了中华民国法治政体的雏形,但这一政体也陷入多重困厄之中。孙中山等人对这一政体及其困厄进行了富有价值的探索与反思。从法治政体理论及民初缔造法治政体的实践出发,可以对治法型法治的思想观念进行比较性的检视。     

刑法渎职罪主体界定问题刍议

如果仅从根据立法原意和刑法分则第九章渎职罪相关规定来理解,渎职罪主体应为国家机关工作人员,但如考虑到刑法总则第九十三条规定国家机关工作人员与国家工作人员的关系以及总则对分则第九章渎职的指导作用,则渎职罪主体不限于国家机关工作人员。本文试就如何界定渎职罪主体范围略陈管见。     

物权变动的公示主义

物权变动涉及财产的涌流,关乎一国的交易秩序,因而公示极其重要。公示将物权的实际状态表彰于外,为社会认识。公示主义的中心理念在于交易便捷与安全的社会价值,通过对交易人信赖的维护,向社会交易界提供统一的、稳定的、普遍信服的法律基础。     

法的合法性与整全性的关联分析

法律资格纷争成为英美法理学传统的一道难题,对这一问题的回答形成了不同法学流派。从法的合法性判准的不同模式出发,证立整全性不仅可以进入法的合法性判准的行列,而且必然成为当下法的合法性判准的最佳选择。这一必然的最佳选择基于整全性在理论上符合法律的终极目的,即最高指令——人类"善"的生活,在法律实践中实现了平等尊重和普遍的人文关怀,只有这样的法律才是理想型的法律。如果这一论证结论确实可行,那么,我们就可以超越哈特与德沃金关于法律概念之争,终结和平息不同法学流派对法律资格的纷争。对于法律资格的回答将聚焦于法的合法性和整全性的关联考察,其对法理学的重述将开辟新的理论疆场。     

关于侵权诉因排除提单管辖权条款适用的反思——以无单放货案件的处理为视角

提单的管辖权是正确处理无单放货等提单纠纷的首要问题。提单的管辖权条款属于协议管辖,是国际私法中“当事人意思自治原则”的产物。无单放货案件存在违约责任与侵权责任竞合的情形,所谓的“侵权纠纷一般不适用协议管辖条款”的规则并不能当然适用。根据现行法以及民事侵权的基本法理,分析中国法院用于否定提单管辖权条款适用的“侵权诉因”及“与争议没有实际联系”两个主要事由,认为以“侵权诉因”排除提单管辖权条款适用的做法不仅于法无据,而且违背法理;而以“与争议没有实际联系”作为否定承运人总部或主营业地之管辖连接点的理由也过于极端。在上述批评的基础上,提出解决提单管辖权条款问题的三点策略。     

不当得利返还请求权之再定性

传统民法把不当得利返还权定性为债权而归入债权编,然而这种定性定位不利于保护当事人的合法权益,而且与我国物权变动的有因模式相冲突。通过对不当得利制度的历史考察和价值分析,得出的结论是:它是一种概括的混合的救济权,既可以救济对人性的权利,也可以救济对物性的权利。不当得利、不当得利之债和不当得利返还请求权是不同范畴的概念。     

无罪推定原则研究

无罪推定原则作为刑事诉讼中的一个重要原则 ,对于确保被告人在审判中受到公平对待、参与法庭判决制作和保障人权具有重要意义。其思想在我国古代已有体现 ,但真正现代意义的无罪推定原则是近代资产阶级大革命胜利的成果。我国现行法律还没有确立完全意义的无罪推定 ,但吸收了其合理内核。在正确理解无罪推定原则时 ,我们应注意该原则与实事求是、沉默权、传统法律观念和配套法律制度等问题的关系