电喷雾和大气压化学法对大麻酚类物质离子化的比较

目的比较电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)两种模式对大麻酚类物质的离子化效果。方法采用UFLC-(ESI/APCI)MS分析方法,分别考察使用ESI和APCI时雾化电压、雾化气流量、干燥气流量、加热块温度、解离管温度等参数变化对大麻酚类物质的影响规律,确定最优条件参数组合,并比较ESI和APCI对大麻酚类物质的离子化效果。结果对于0.5μg/mL大麻二酚、大麻酚和四氢大麻酚标准品,ESI峰高分别为215 006、143 051、216 944,信噪比41.74、49.88、42.12,峰面积日内标准偏差(RSD)<3.96%;APCI峰高分别为140 238、226 505、247 753,信噪比78.37、131.03、138.46,峰面积日内标准偏差(RSD)<11.98%。结论检测大麻样品时,ESI为首选,基质复杂时可以使用APCI作为ESI的补充手段。     

液相色谱-质谱联用同时检测17种常见毒品的定性分析方法

目的 建立同时检测17种常见毒品的液相色谱-质谱联用定性分析方法.方法 对海洛因、吗啡、冰毒、氯胺酮等17种毒品的色谱行为进行了研究,对流动相梯度程序和质谱参数进行了细致考察和优化.采用岛津Shim-pack XR-ODS（100mm×2.0mm,2.2μm）色谱柱,流动相A：0.3％甲酸;流动相B：0.3甲酸乙腈,梯度洗脱程序0min～3min～8min～15min～20min,3％B～18％B～23％B～93％B～93％B,雾化电压5kV,扫描速度3750u/sec,雾化气流量1.5L/min,干燥气流量10L/min.结果 所测17种毒品的21种组分均获得了良好的分离效果和质谱响应,scan模式下检测限（S/N≥3）1.9pg/μL～40.0pg/μL.结论 该方法快速、简便、高效,适合公安办案中对未知毒品进行定性检测.     

超高效液相色谱检测黄樟素方法研究

本文建立了检测黄樟素的超高效液相色谱定量分析方法。将黄樟素样本以甲醇稀释,1500 r/min振荡10 min或超声3 min,以0.22μm滤膜过滤后供仪器分析,对流动相梯度程序进行了考察和优化。采用岛津ODS-SP型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以高纯水(A)-乙腈(B)体系作为流动相,梯度程序为60%B(0.01min)~66.5%B(13 min)~95%B(13.01 min)~95%B(20 min),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,主定量波长210 nm,辅定量波长235 nm。实验结果表明,随着有机相初始浓度的升高,黄樟素色谱峰的理论塔板数减小、峰高增加、保留时间缩短;随着梯度陡度的增加,黄樟素色谱峰的理论塔板数和峰高均增加、保留时间缩短。经过方法优化,所测黄樟素样品色谱行为良好,在2~200μg/mL范围内线性良好,外标工作曲线为Y=1833.39X+5675.32,相关系数高于0.9999。以信噪比S/N>3计算,检测限为0.1μg/mL。日内精密度≤1.26%,日间精密度≤2.08%。加标回收率在98.21%~102.18%之间,RSD为0.35%~0.96%。在室温放置96h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次的条件下均可保持稳定。该方法快速、简便、高效、可靠。     

中外法庭科学标准化研究现状比较与发展趋势

近年来,我国法庭科学发展迅猛,开始受到广泛关注和重视。经过多年的研究和推动,标准化正逐步深入到法庭科学的日常实践中,通过制定和实施标准规范,确保法庭科学结果质量,更好发挥科学技术在执法司法中的重要作用。标准化研究是法庭科学标准化工作的重要环节,也是推动法庭科学标准化发展的基础和动力。国内外法庭科学研究者都高度重视法庭科学标准化研究,许多新理念、新思想、新方法不断涌现。本文从标准定位、标准化对象、标准颗粒度、标准体系、质量控制、国际标准化六个方面对当前中外法庭科学标准化研究的现状进行了深入全面的归纳和比较,指出了国内外在法庭科学标准化研究方面的相似和差异,并对法庭科学标准化研究的未来发展趋势进行了分析,以求为推动我国法庭科学领域标准化工作高质量发展提供借鉴和参考。     

法庭科学人为判断方法的科学有效性与方法确认标准研究

近年来,以人的判断为主的鉴定方法的科学有效性备受质疑,这包括方法的重复性、复现性与错误率等没有得到量化的评价,产生的鉴定意见主观性强,准确性难以评判等。但是,随着一些国际组织和国家政府加大研发投入,激发了科学家们的研究热情,使这些问题得到了不同程度的解答。本文通过对相关研究成果的归纳分析,反映出各国在人为判断方法确认的量化评价指标和程序要求方面日趋严谨,将法庭科学与统计学、信息技术等融合,开展跨学科的新方法研发,成为主观鉴定方法转换为客观方法的方向,但是,进行量化评价的实验研究依然处于量变的积累期,尚未成熟。对我国而言,追赶的关键在于,尽快提出自己的人为判断方法确认标准,为评估现有方法和开发新方法奠定基础;组建跨学科的专家团队,加大与量化评价相关的实验研究和计算机方法研发力度。     

合成大麻素JWH-122的高效液相色谱分析方法研究

目的研究被我国《非药用类麻醉药品和精神药品列管办法》列入管制的合成大麻素JWH-122的高效液相色谱分析方法。方法以甲醇-去离子水(50%-50%)为流动相进行梯度洗脱,考查有机相初始浓度、梯度陡度、柱温、流速等色谱条件及检测波长,确定最优实验条件,在优化条件下对线性范围及专属性进行实验,通过实际样本检测对所建方法进行验证。结果紫外光谱检测波长221nm、有机相初始浓度为70%、梯度陡度为0.5%/min、流速1.2ml/min、柱温30℃条件下JWH-122在0.002mg/ml-0.1mg/ml范围内线性良好,检出限(S/N≥3)为0.1μg/ml;实际样本检测表明,优化条件下JWH-122能与样本中其它组分很好分离。结论该方法具有快速、灵敏、准确、分离效果好的优点,适用于新型香料毒品中合成大麻素JWH-122的分析检测。