液固界面衍生化-GC-MS法同时检验3种常见阴离子毒物

目的建立GC-MS法同时检验氰离子、亚硝酸根离子、氟乙酸根离子的方法。方法首先用阴离子交换树脂吸附检材中的CN^-、NO2^-、FCH2 COO-^，再在树脂界面上进行五氟苄基溴衍生化反应，最后用GGMS法检验衍生化产物。结果成功地解决了衍生化前3种阴离子的提取、浓缩问题，使衍生化反应得以顺利进行，衍生化产物稳定，便于使用G＆MS法检验。结论建立了一种同时检验3种常见阴离子毒物的有效方法，该方法简单、实用、灵敏、准确。     

1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量

目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。     

固相微萃取技术的进展

衍生化顶空固相微萃取是将样品衍生化和顶空固相微萃取结合,使顶空固相微萃取技术扩展到难挥发性样品分析中。作者就衍生化顶空固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型,以及在生物基质、水基质内痕量物质检测研究中的应用进行了综述。     

UPLC-Q-TOF/MS法在毒物检测领域应用研究进展

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术作为一种新的检验、筛查技术,具有检测范围宽、分析速度快、灵敏度高、数据库共享程度高等优点,其在毒物检测领域的应用有必要进行总结概括,拓宽思路。结合近年来UPLC-Q-TOF/MS技术和该技术在毒物检验领域内应用方面的文章,概述了该技术的基本原理,分析了UPLCQ-TOF/MS技术在农药、违禁药物、植物源性毒素等常见毒物检测领域的研究进展和优劣势。对其未来在法庭科学检验鉴定方面的工作进行了总结和展望。该技术自出现以来不断进步,为研究者提供了更好的研究手段,已经越来越多应用于各类型检测领域,同时在法庭科学毒物检验鉴定领域的应用也越来越广泛。     

衍生化在气相色诤-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展

衍生化是气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品的重要步骤。衍生化可改善苯丙胺类化合物的色谱行为,增加其质谱分析的质量和特征离子峰,使质谱更加独特,提高了苯丙胺类毒品的检测灵敏度,从而为检验鉴定提供准确可靠的实验结果。本文综述了衍生化在气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展。     

苯丙胺类毒品三氟乙酰化气一质联用分析

目的　考查了N甲基双三氟乙酰胺 (MBTFA)衍生化试剂对苯丙胺类毒品的衍生化效果与衍生化条件 ,建立该类毒品三氟乙酰化后的定性定量分析条件。方法　用三氟乙酰化气一质联用分析方法。结果　获得了衍生化产物经气质联用分析后的总离子流色谱图、质谱图及质谱断裂规律 ,以及各种定量参数。结论　经三氟乙酰化后分离效果得到改善 ,且衍生化完全 ,可用于该类毒品的定量分析。     

法医毒物检验中毒物的快速筛查与检测研究进展

法医毒物学检验工作的需求,已从单一种类毒物检验逐渐转向多目标毒物筛查和常见未知毒物筛查。免疫法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱法及未知物筛查技术是目前常用的毒物筛查技术和方法,这些方法和技术都有其特点。本文综述了目前已开发的毒物快速筛查技术和方法,并对各种方法的优缺点和应用价值进行了评价,希望能为法医毒物学检验工作中毒物的快速筛查提供参考和借鉴。     

国外毒物分析进展概况

<正> 随着大量新药物和毒物的不断出现,以及犯罪分子利用药物、毒物进行犯罪的手段变得更加狡猾,因而对法庭毒物分析的要求也越来越高。例如微量毒物、复合毒物、毒物代谢产物的检验,骨髓、骨髂、毛发等检材中微量或痕量毒物的检验,目前常规的分析方法和分析仪器已经难以满足其分析要求。近年来,随着科学技术的发展,先进的分析仪器和分析方法在毒物分析领域中的应用,完全满足了现代毒物分析的要求,解决了许多毒物分析中的难题,使毒物分析的水平产生了新的飞跃。本文对近年来有机毒物分析的发展概况作简要介绍。     

抗凝血类杀鼠剂检测技术研究进展

随着溴敌隆等抗凝血类杀鼠剂的广泛应用,其检测技术成为近年来法医毒物分析领域研究的热点之一。本文对国内外抗凝血类杀鼠剂检测技术的研究进展及趋势,包括样品前处理及提取方法、仪器分析方法等进行综述,希望能为法医毒物分析及相关领域中的研究和应用提供参考。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

固相萃取技术在毒物分析中的应用

近年来,因相萃取技术在毒物分析中的应用研究,在我国获得飞速发展.为进一步推动这一先进技术的应用,本文评述了固相萃取技术的最新进展和尚需解决的问题.1、法医毒物分析所检测药物品种繁多,含量极微,检材多是陈旧的,甚至高度腐败的.多年来,我国毒物分析实验室延用的液一液提取制样法,虽操作简便,重复性好,但在用乙醚、氯仿、二氯甲烷等非极性有机溶剂革取复杂样品中微量毒物时,一     

用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法

目的五氟苄基溴(PFBBr)衍生化试剂对五氯酚进行衍生化研究。方法运用GC/MS、GC/ECD印证分析衍生化产物。结果改变了五氯酚的挥发性,提高检测灵敏度,在本文控制的实验条件下,五氯酚-PFBBr衍生物的检测限可达1pg。结论为检测微量五氯酚提供了一种有效手段。     

用GC-MS/MS法检验生物检材中的氟乙酰胺

<正>氟乙酰胺、氟乙酸钠属有机氟类毒鼠药，由于其水溶性强、易被吸收、毒性大。进食毒死的家禽、牲畜可引起二次中毒。近年来用此类药物进行投毒、误服和自杀的案件经常发生，已成为刑事中毒案件最常见的毒物之一。对生物检材中氟乙酸的检验，国内外均有报道，主要有硫靛法、液相色谱法和衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法。其中硫靛法定性不可靠，液相色谱     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

法医毒物检验技术方法的质量要求

本文通过对73个法医毒物检验方法进行综合分析,从技术方法的质量特性上对方法的建立与确认提出质量要求.即从内部质量和外部质量的角度,针对法庭科学领域毒物检验技术方法,阐述其功能性、可靠性、易用性和有效性四个维度要求.     

体液中微量士的宁的富集及同时检测

目的将分子印迹技术运用到法医毒物分析中,建立一种全新的测定体液中微量士的宁的方法。方法运用分子印迹原位聚合技术,在色谱柱中一步合成了对士的宁具有专属识别能力的分子印迹聚合物,以此聚合物为介质,装填一厘米的小柱,建立体液中微量士的宁的富集及同时检测方法。结果以士的宁分子印迹聚合物作为尿液和血浆中微量士的宁的富集和检测介质,方法的检出限为4.9ng,样品回收率均大于92%,相对标准偏差小于6.59%,工作曲线的线性相关系数分别为0.9991和0.9966。运用此方法对中毒家兔血浆和尿液中的士的宁进行了测定。结论建立的新方法可以实现对士的宁专属的、灵敏的检测,适合于法医学毒物分析运用。     

5例指甲垢中的毒物检验

应用法医毒物分析侦破案件已屡见不鲜。由于受分析技术和其它客观条件的限制 ,以往毒物分析往往局限于对被害人一方的分析检验 ,如提取死者的胃、肝、血液、呕吐物等 ,而对犯罪嫌疑人则显得束手无策。随着ＧＣ/ＭＳ、ＧＣ/ＮＰＤ等高灵敏度分析仪器的不断应用 ,作者设计出对犯罪嫌疑人的痕量毒物分析来确定案犯的研究方案。自 1998年以来 ,本文作者把犯罪嫌疑人指甲作为检材 ,对指甲垢残留毒物进行检测 ,为成功地侦破 5起投毒案提供了证据。现将结果报道如下。1　案例资料1 1　犯罪嫌疑人基本情况在 5起投毒案中 ,共提供犯罪嫌疑人 9人。其…     

用衍生化气相色谱法分析血液中巴比妥类安眠药

本文对衍生化气相色谱法检测人体液中巴比妥类安眠药进行了综述,列举了7种不同类型的衍生化反应,重点介绍了甲基化法的应用及其具体操作,是当今临床及法庭科学分析中较为先进、灵敏的检测技术。     

毒物分析在侦查破案中的应用

毒物分析主要研究涉及法律问题的生物检材或其他检材中毒物的分离与鉴定,能查明中毒原因,澄清案件性质,在死因鉴定中是不可或缺的关键环节。近年来,随着毒物检验鉴定技术的不断发展,毒物分析技术手段已在侦查破案中发挥着越来越重要的作用。本文报道了两起中毒死亡的案例,通过运用气相色谱-质谱联用技术,在关键检材中分别检出特丁硫磷和一氧化碳目标物质,后结合现场勘查等材料成功侦破,还原了案件真实面目,突显了毒物分析技术在服务和支撑实战中发挥的决定性作用。     

对GC-MS用于毒物分析确证试验时若干问题的思考

GC-MS技术在毒物分析中的应用已十分广泛,但在不同的毒物分析实验室,GC-MS的定性指标不尽相同,然而定性指标对结果的判断十分重要,本文参考了国际上不同实验室的一些要求,结合本所实验室的情况,提出了GC-MS用于毒物分析确证试验时的判断指标。