气相色谱保留指数在毒物鉴定中应用(Ⅲ)—应用简介

<正> 保留指数是气相色谱进行毒物快速筛选和鉴定的理想方法。因此,各国毒物学者都推荐将其作为法庭科学实验室的标准化方法。1986年公安部第二研究所科技工作者,根据我国毒物分析特点,对该法在药物、农药鉴定中应用进行了详细研究(1),获得良好的应用效果。本文进一步阐明该法在毒物筛选与鉴定中     

双毛细管柱双检测器气相色谱法检测常见毒物

法庭毒物检验鉴定主要依据气相色谱仪和气-质联用仪,气相色谱仪对毒物定性是以药物的Rt值来判定,但由于GC法鉴别能力较差,许多药物之间Rt值相近,很难判别,为此我们利用VSOS将单柱单检测器改造成双毛细管柱双检测器定性分析。样品进样后经VSOS同时进入两根不同极性的毛细管柱,至两个不同的检测器,根据样品在不同极性色谱柱中的保留时间和不同检测器对同一毒物的选择性响应的差异,对毒物进行定性分析,该方法可使GC鉴别能力获得很大提高。1仪器与方法1.1仪器、试剂Varian3800气相色谱仪,配氢火焰离子检测器(FID)和氮磷检测器(TSD);DM…     

PTV-GC/MS结合程序计算法对120余种药物毒物的快速筛选

近年来,涉及化学药物、毒物、毒品等案件逐年增多,需要对常见药物进行快速定性和定量分析。在实际案件检验中,由于受诸多因素的影响,同样采用GC/MS方法,结果却差别很大,尤其对于无明确目标生物样品(如血、尿)的样品经提取浓缩并GC/MS全扫描分析后,所得到的总离子色谱图含有大量     

吩噻嗪类和安定类镇静药物的GC/MS化学源法检验

GC／MS是分析微量多组分有机毒物比较理想的工具，GC对微量有机混合物具有高度分离能力，MS鉴定有机物灵敏、准确。加上计算机监测和数据处理，使GC／MS可为法庭科学提供快速、灵敏、准确的鉴定结论。但在实际工作中发现，该法在吩噻嗪类和安定类混合药物的分析中仍有困难。由于吩噻嗪类和安定类药物结构相似，用轰击源（EI）方法有时个别药物分离不够理想，而用化学源（CI）方法可以获得药物各自的特征峰，混合药物中各组分达到完全分离。我们对国内常见的8种药物进行了分析条件的佳化选择和动物实验，取得了理想的效果。实验一、试…     

GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

氘代内标在法庭毒物分析的应用

法庭毒物分析实验室内部进行质量控制是保证毒物分析结果准确、可靠的重要手段,在毒物分析中使用内标法进行质量控制是最有效方法。内标法使用的最佳内标物是与被测物结构性质极相近的氘取代物,即氘代内标。本文综述了氘代内标在法庭毒物分析中的应用与研制进展,阐述了研制具有自主知识产权的氘代内标试剂,可降低对国外试剂的依赖度,促进我国法庭毒物分析质量控制的发展,产生良好的社会效益和经济效益。     

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法在毒物检测领域应用研究进展

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术作为一种新的检验、筛查技术,具有检测范围宽、分析速度快、灵敏度高、数据库共享程度高等优点,其在毒物检测领域的应用有必要进行总结概括,拓宽思路。结合近年来UPLC-Q-TOF/MS技术和该技术在毒物检验领域内应用方面的文章,概述了该技术的基本原理,分析了UPLCQ-TOF/MS技术在农药、违禁药物、植物源性毒素等常见毒物检测领域的研究进展和优劣势。对其未来在法庭科学检验鉴定方面的工作进行了总结和展望。该技术自出现以来不断进步,为研究者提供了更好的研究手段,已经越来越多应用于各类型检测领域,同时在法庭科学毒物检验鉴定领域的应用也越来越广泛。     

GC/MS法用于血液检材中常见毒物筛选

正在毒物分析检验中血液是最常见的生物检材之一,而基层单位委托检验时往往没有明确的目标,需要进行全面筛选。目前现行的行标中尚无一套适用所有毒物的普筛检测方法 ~([1])。本文实验采用GC/MS法对14种常见安眠药、2种常见毒品、14种常见农药类进行筛选检测,以期为实际应用提供参考。1材料与方法     

气相色谱—质谱联用法在毒物分析中的应用

<正> 近30年来,毒物分析虽已采用了紫外光谱、薄层色谱、气相色谱等微量分析方法,但不能满足毒物分析的要求。随着气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/DS)联用仪应用,为有机毒物分析提供了快速、灵敏、准确的方法。GC对微量有机毒物具有分离能力强,MS鉴定有机毒物灵敏度高、速度快、准确性好,而DS数据系统可提供很强的数据处理能力及检索功能。     

毛细管气相色谱法测定生物材料中的混合碱性药物

用气相色谱法分析混合碱性药物,国外报道较多,国内报道较少。本文采用了SKF_(525A)为内标物,对生物材料中的混合碱性药物进行了气相色谱分析,建立了适用于法庭毒物分析及临床毒物分析的前处理方法和检测方法,经过实例应用,取得了满意的结果。材料与方法     

法庭科学中的有机质谱法及其相关技术

法庭科学是法学和自然科学结合的产物，因此它是属于多种学科的汇合，物证鉴定也就具有边缘学科的性质。法庭科学领域中使用有机质谱技术至少有25年的历史，随着有机质谱新技术和新方法的不断涌现，它的应用更为深入和广阔‘”。有机质谱法以高灵敏度和高专一性的特点而著称，在有机分析中占有举足轻重的地位。它有二个特色，一是并不一定需要比对物；二是它要求纯净的化合物。现场提取到的检材难以满足后一要求，因而也就发展了许多分离技术与质谱鉴定的在线结合，如GC／MS，HPLC／MS等。本文讨论的内容限于毒物、毒品检验和微量物证理…     

开发GC/MS仪应用功能,为法庭科学鉴定服务

在我国,自1984年GC/MS技术用于法庭科学鉴定,至今已十五年了.对促进我国法庭科学鉴定工作的发展所起的作用,是任何其他现代分析技术无法比拟和取代的.近几年,全国公安、司法鉴定单位已相继购置了几十台(套)各种型号的GC/MS仪,并在法庭科学鉴定工作中发挥了重要作用.十年来,新人辈出,在各种刊物上发表的论文更充分证明,我国法庭科学质谱已获得飞速发展.     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

国外毒物分析进展概况

<正> 随着大量新药物和毒物的不断出现,以及犯罪分子利用药物、毒物进行犯罪的手段变得更加狡猾,因而对法庭毒物分析的要求也越来越高。例如微量毒物、复合毒物、毒物代谢产物的检验,骨髓、骨髂、毛发等检材中微量或痕量毒物的检验,目前常规的分析方法和分析仪器已经难以满足其分析要求。近年来,随着科学技术的发展,先进的分析仪器和分析方法在毒物分析领域中的应用,完全满足了现代毒物分析的要求,解决了许多毒物分析中的难题,使毒物分析的水平产生了新的飞跃。本文对近年来有机毒物分析的发展概况作简要介绍。     

GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用

目的探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用。方法利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果。结果AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据。结论AMDIS检索自动快速,适用于GC/MS法快速鉴定毒物。     

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。     

气质联用仪自动筛选常见毒物的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见毒物的质谱自动筛选检测方法。方法建立常见毒物的质谱用户库，优化分离条件，优化质谱数据的自动分析参数，进行标样和样品分析。结果建立了含1306种常见毒物的质谱用户库；建立了自动筛选方法；得到了150种常见毒物的保留时间和检测限。结论建立的方法具有快速、灵敏、准确的优点，完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC/MS鉴定

药物滥用影响社会生活，威胁人民健康，是一个严重的社会问题。确定药物滥用的技术方法，有TLC、GC、HPLC、GC－MS及免疫学方法等；样品有血、尿、胃内容物、脏器、唾液等，头发也是经常遇到的检材。它具有采样简单、携带方便、易长期保存等优点，在法医鉴定中具有更重要的意义。采用GC－MS方法对成嫣者头发样品中的滥用药物进行分析鉴定，可检出吗啡、可待因、6一单乙酸基吗啡、乙酸可待因与海洛因。该法样品处理方法简单（甲醇一步超声提取），样品用量少（20毫克即可），检测结果准确可靠，现报告如下。材料与方法一、仪器与试剂1…