GC/MS法用于血液检材中常见毒物筛选

正在毒物分析检验中血液是最常见的生物检材之一,而基层单位委托检验时往往没有明确的目标,需要进行全面筛选。目前现行的行标中尚无一套适用所有毒物的普筛检测方法 ~([1])。本文实验采用GC/MS法对14种常见安眠药、2种常见毒品、14种常见农药类进行筛选检测,以期为实际应用提供参考。1材料与方法     

刺激性毒物西阿尔（CR）的检验

目的简要介绍刺激性毒物西阿尔的物理、化学性质及检验方法;方法使用直接提取法对常见检材进行提取,使用TLC、GC/MS方法对其进行定性分析,以西阿尔在不同展开系统下的Rf值和特征质谱图作为定性依据;结果可快速准确的对西阿尔进行定性分析;结论该方法简便,易行,准确,可靠,可用于案件检验。     

腐败生物检材中毒物毒品检验概述

从生物组织中检测微量的毒物及毒品是各国法庭毒物分析专家多年来所致力研究的课题.其中,从腐败生物组织中检测微量的毒物毒品,特别是提取净化,面临腐败物质的干扰、代谢、降解等十分困难的任务.就我国当前情况来看,各省公安厅特别是公安部物证鉴定中心所收到的复核案件的检材绝大多数是腐败生物检材.如何最大限度地从腐败生物检材中将目标物(即要检测的毒物及毒品)提取净化出来,同时又能有效地去除腐败生物组织中腐败产物对检测带来的干扰,对有些易代谢和降解的药物在无法检出原体药物的情况下,如何检出其代谢产物或降解产物,就成为当前法庭毒物分析专家研究的重点.为了很好地解决上述问题,我们必须首先从宏观上对人体的组成成分、生物组织腐败对测定的影响、所分析的目标物和分析方法包括提取净化和分析仪器有一个系统而全面深入的认识.     

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。     

浅谈中毒案（病）例中检材的提取、保存和送检

中毒案(病)例中毒物化验检材尤其是生物检材的恰当收集,是进行毒物化验的基础,它直接关系到检验的成功与否。我们在实际工作中常遇到送检的检材因采集部位、时机不当,存放方式欠妥或时间太长,量太少等情况而致检验呈阴性结果,从而给案件的侦破、定性或临床抢救治疗造成     

固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯

目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%～87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

超声提取法在固体毒物检材前处理中的作用

针对实际办案中检材中毒物含量很低时不易检验的问题进行了研究,探索出一种固体检材前处理的超声提取法,能够很好地解决这一问题。本方法具有操作简单,检材用量小,提取效果好、省时省费用的优点。     

国产BFS-3001型顶空进样器在刑事技术中的应用

在刑事技术中经常遇到挥发性有机物的痕量分析,如体内挥发性毒物的分析、交通肇事中血醇的定性定量分析、纵火案件中助燃剂的检验等。由于这些物质沸点低、易挥发、成分复杂、含量微弱、检材污染严重,用一般的提取浓缩方法往往无能为力,这不仅因为不可能从检材中定量分离出微克(μg)或毫微克(ng)水平的待测物质,而且溶剂本身和检材基体带入的干扰也是不可避免的。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

发光细菌在法医毒物检测中的应用

目的利用发光细菌-青海弧菌Q67对于法医毒物的敏感性,建立一种案发现场快速检测法医毒物的发光细菌检测方法。方法制备冷冻干燥青海弧菌Q67测试液,将法医毒物检材的不同浓度稀释液加入制备好的青海弧菌Q67测试液中,通过检测青海弧菌Q67反应前后的相对发光强度的变化,计算出样本对青海弧菌Q67相对发光强度的变化率或抑制率,对法医毒物检材的毒性进行生物影响的定性评价。结果通过对包含多种农药混合物的法医检材稀释液的测试,发现发光细菌检测结果呈阳性的4个检材对青海弧菌Q67的发光强度抑制率分别为：100.00%,90.41%,84.26%,88.81%。结论通过对包含多种农药混合物的法医检材的测试表明,青海弧菌Q67发光检测方法对法医毒物的毒性的检测是一种快速、灵敏的现场检测方法。     

唾液在毒物的法医学检测中的应用价值

<正> 在对中毒活人体内毒物的法医学检测中(如取血进行滥用药物的检测),有时检材量太少。近年来,已有人提出唾液代替血作为检材或作为血的补充检材。本文综述毒物在唾液中的排泄资料,以探讨唾液在毒物的法医学检测中的应用价值。     

GC／TSD法检验杀虫双

目的建立一种杀虫双的GC分析方法。方法应用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.5μm),用GC/TSD方法对生物检材中的杀虫双进行检验。结果可以快速、有效地检出中毒死亡者胃内容中的杀虫双成分。结论该方法简单、准确、快速,可很好地应用于案件的检测工作。     

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。     

国外毒物分析进展概况

<正> 随着大量新药物和毒物的不断出现,以及犯罪分子利用药物、毒物进行犯罪的手段变得更加狡猾,因而对法庭毒物分析的要求也越来越高。例如微量毒物、复合毒物、毒物代谢产物的检验,骨髓、骨髂、毛发等检材中微量或痕量毒物的检验,目前常规的分析方法和分析仪器已经难以满足其分析要求。近年来,随着科学技术的发展,先进的分析仪器和分析方法在毒物分析领域中的应用,完全满足了现代毒物分析的要求,解决了许多毒物分析中的难题,使毒物分析的水平产生了新的飞跃。本文对近年来有机毒物分析的发展概况作简要介绍。     

GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪

目的建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测（SIM）模式定量检验。结果最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。     

利用溴敌隆自杀1例

1案例资料 某年4月,犯罪嫌疑人熊某因出现身体不适,皮下广泛出血,并伴有血尿,被看守所送去医院,经抢救无效死亡。经家属要求对尸体进行了解剖,并提取了血液、肝脏等相关检材进行毒物检验。     

快速溶剂萃取法提取血中的有机磷类农药

目的建立生物检材血液中有机磷类农药的快速溶剂萃取方法。方法通过优化快速溶剂萃取各参数，提取血中的有机磷类农药，同时达到在线净化的效果，然后进行GC／FPD分析检测。结果血中5种常见有机磷类农药的平均回收率均在70％以上，在0．05μg／mL-5μg／mL浓度范围内线性关系良好，检测限（S／N=10）均低于20ng／mL。结论该方法优于其它传统提取方法，快速、简便、高效且操作自动化，可广泛应用于生物检材血液中有机磷类农药的检验鉴定。     

TOXI-LAB系统对尿液中吗啡进行复核检验的可行性探讨

目的　考查TOXI LAB毒物分析实验室系统对吸毒嫌疑人尿液中毒品进行快速复核检验的可行性。方法　应用TOXI LAB系统对吸毒嫌疑人阳性尿液中吗啡进行快速复核检验 ,同时进行GC/NPD、GC/MS验证。　结果　TOXI LAB方法在检测吸毒嫌疑人尿液中吗啡时其特异性为 10 0 %。　结论　该方法对吸毒嫌疑人尿液中毒品进行快速复核检验是可行的。     

用GC／ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物

目的　考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法　以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果　尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论　所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验