薄层层析(TLC)技术净化法检验牛胃内容物中的六六六

目的:探讨应用薄层层析技术将牛胃内容物中大量的色素等杂质与机氯类农药林丹分离净化,方法:应用毛细管柱气相色谱(ECD)及气相色谱质谱连用仪对牛胃内容物中有机氯农药林丹的进行测定。结论:牛胃内容物样品中林丹经苯提取、薄层层析分离后,毛细管柱气相色谱(ECD)及气相色谱质谱连用仪测定,从牛胃内容物中检出了γ-六六六、α-666、δ-666。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

生物检材中甲醛的顶空气相色谱-质谱检验方法

本文探讨了顶空-气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。     

薄层层析在誊写油墨鉴定中的应用一例

薄层层析是一种微量分析方法，具有设备简单、操作方便、分离效果好、灵敏度高、用样量少的优点，被广泛应用于化学分析各个领域，同样也适用于物证鉴定分析工作。这里我介绍一起利用薄层层析在誊写油墨鉴定中应用一例。前段时间，我处一科送来蓝色誊写油印的信件案一件，要求鉴定油墨的出处。一、实验１．仪器设备Ａ、公安部第二研究所所生产的硅胶板Ｆ２５４。Ｂ、层析缸。Ｃ、长短波紫外灯。２．样品制备取案纸油墨、青岛四方化工厂１９８２年生产的誊写蓝色油墨、广州油墨厂１９８０年生产的珠江牌誊写蓝色油墨、１９８２年生产的珠江牌…     

薄层层析在纸张鉴定中的应用一例

薄层层析是一种微量分析方法，具有设备简单、操作方便、分离效果好、灵敏度高、用样量少的优点，被广泛应用于化学分析各个领域，同样也适用于物证鉴定分析工作．这里我介绍一起利用薄层层析在纸张鉴定中应用一例．１９９１年，我处三科送来誉写油墨打印的案纸一张和用复写纸复印的案纸一张，以及某农大商店购买的样纸一张，某大学东区商店购买的样纸一张，某师大商店购买的样张一张．要求鉴定两种案纸与三家不同商店购买回来的样纸是否同一批工厂生产的纸张．经初步检验，这五种纸张都是５３克／米２的新闻张，纤维配此都是约８０％的机械…     

防腐尸体中甲胺磷的GC/MS检验

甲胺磷是一种常见的高毒农药，中毒情况时有发生。一般中毒尸体中甲胺磷的检验已有许多报道，但经防腐处理后的尸体中甲胺磷的检验则未见报道。本文结合实际案例，采用ＧＣ／ＭＳ法成功地从一宗服食甲胺磷死亡后，尸体经福尔马林防腐处理过的胃内容和肝脏中检出甲胺磷原体及其副产物和代谢产物。一、仪器与材料１、仪器设备。ＦｉｎｉｇａｎＭＡＴ的ＧＣＱ型气一质联用仪，色谱柱为ＤＢ—５（０．２５ｍｍ×３０ｍ）毛细管柱。２、试剂。二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、无水硫酸钠、中性氧化铝。均匀分析纯。３、农药样品。甲胺磷原油（花都农药…     

HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

气相色谱法测定生物检材中的灭多威成份

本文建立了检验氨基甲酸酯类农药灭多威的方法。方法经液相萃取、固相萃取后,检液用气相色谱以及气-质联用仪器分析;结果灭多威用气相色谱仪NPD检测器检验的保留时间为7.735min,质谱图分析为7.663min,分子离子峰是m/z162,主要碎片离子是105m/z、58m/z、79m/z。结果表明检验方法稳定准确可靠,重现性好,可应用于实际办案中。     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

血或尿中咪达唑仑及其代谢物的分析方法

咪达唑仑是目前国内外麻醉强奸和麻醉抢劫犯罪案件中常用的一种药物。本文综述了血、尿中咪达唑仑及其主要代谢物 1 -羟基咪达唑仑的分析报道。内容包括人体摄入咪达唑仑后不同时间血、尿中药物原体及代谢物的含量数据 ,血、尿中药物原体及代谢物的分离提取方法及气相色谱、气质联用和高效液相色谱检测法。从中可以发现公安实践中实用有效的检测方法 ,为各级公安机关检验办案和近一步科研建立新方法提供了较完整的参考资料     

液—质联用技术在微量物证分析中的应用

目前液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术越来越受到国内外法庭科学工作者的重视,已被应用于毒物、毒品、微量物证分析中。本文介绍了LC-MS的基本原理及特点,并简述了LC-MS在纺织纤维上染料、圆珠笔油墨字迹、爆炸残留物、射击残留物、油脂等微量物证分析中的应用。     

尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法

描述了利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测尿液中毒品甲卡西酮的方法。尿样经碱化、乙醚萃取、浓缩后用GC-MS分析,对尿液中甲卡西酮的检出限为0.010μg/mL,线性范围为0.050μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9994,回收率为84.7%~104.1%,且RSD均不超过12%。本方法适用于司法鉴定机构对涉嫌吸毒人员尿液中的甲卡西酮进行检测。     

血瘀型动脉硬化闭塞症血清代谢物和炎症反应相关因子的变化及意义

目的探讨血瘀型动脉硬化闭塞症(ASO)血清中代谢物和炎症反应相关因子的变化及意义。方法血瘀型ASO患者15例,健康对照10例,酶联免疫吸附(ELISA)双抗体夹心法检测血清中VEGF、TGF-β1和IL-1β水平,基于气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)的代谢组学方法分析血清中内源性代谢物的变化。结果与对照组比较,ASO组血清中血清中IL-1β的含量明显升高,差异有极显著性意义(P<0.01);VEGF、TGF-β1含量轻度升高,差异无显著性意义;ASO组血清中的糖类、氨基酸类、脂肪酸类物质的代谢水平均发生了明显的改变。结论炎症反应和血清内源性代谢物的变化与血瘀型ASO的发病密切相关。     

药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠干预的尿液代谢组学研究

目的通过检测卵蛋白(OVA)致敏哮喘模型大鼠的尿液代谢物谱,探讨药对麻黄-杏仁配伍对哮喘大鼠内源性生物标志物的影响。方法采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术分析空白组、哮喘模型组、麻黄组、杏仁组、麻杏配伍组的大鼠尿液代谢物图谱,运用软件Simca-P12.0进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),研究麻黄-杏仁配伍干预卵蛋白致敏哮喘症候代谢物组学的影响规律。结果与模型组比较,空白组和各给药组尿液中共有12种代谢物含量发生显著变化(P<0.05)。结论麻黄-杏仁配伍是通过整体调节机体的能量代谢与糖代谢,显示出比单味使用更佳的疗效。     

提取液中油脂和脂肪净化的方法

剩余食物、呕吐物、胃内容物等含有大量油脂和脂肪的检材在毒化工作经常遇到 ,这类杂质不除去无法分析检验 ,除去又非常困难。笔者在实践工作中摸索出一些行之有效的方法 ,供广大毒化工作者参考。以有机磷类农药为例 ,通常提取这类农药用二氯甲烷、氯仿等有机溶剂 ,提取后大量油脂和脂肪也随之而出。把初步提取液挥发到少许 ,剩下粘稠 ,略显黄色时通过以下两种方法均可以达到去除油脂和脂肪的目的。方法一 :用三氯化二铝 1 0克装在三角漏里 (加漏纸 )用甲醇活化后 ,把挥发后的初步提取液倒在三氧化二铝上 ,过 3分钟 ,再用1 0毫升甲醇淋洗 ,…     

疏肝和胃汤对抑郁模型大鼠延髓、脊髓及胃粘膜组织血管活性肠肽表达的影响

目的观察疏肝和胃汤对抑郁模型大鼠延髓、脊髓及胃粘膜组织血管活性肠肽(VIP)表达的影响,探讨疏肝和胃汤改善抑郁状态及胃肠功能的作用机制。方法 100只大鼠随机分成生理盐水组、模型组、百优解组及疏肝和胃汤大、小剂量组。采用慢性心理应激加孤养法制作抑郁模型,共计造模4周。在第3周,百优解组及疏肝和胃汤大、小剂量组分别予以0.36mg/(kg·d)、20g/(kg·d)、10g/(kg·d)体重给药,生理盐水组及模型组给予等体积生理盐水,每天分2次灌胃。在第4周结束后,使用内固定法取大鼠延髓迷走神经背核部位的脑、胸髓(T6~T8,根据脊神经定位)及胃粘膜组织,应用免疫组织化学技术检测上述部位VIP的表达。结果模型组大鼠延髓、脊髓中VIP阳性表达明显下降,胃粘膜VIP阳性表达明显上升,与生理盐水组比较有显著性差异(P<0.05或P<0.01);治疗2周后,疏肝和胃汤大、小剂量组和百优解组大鼠延髓、脊髓组织中VIP阳性表达显著上升,胃粘膜VIP阳性表达明显下降,与模型组比较有显著性差异(P<0.05或P<0.01);其中,疏肝和胃汤大剂量组与百优解组延髓中VIP含量比较无显著性差异(P>0.05),但脊髓与胃粘膜中VIP含量与百优解组相比,有显著性差异(P<0.05)。结论疏肝和胃汤可能是通过增加延髓、脊髓中VIP的表达,降低胃黏膜中VIP的表达,双向调节"脑(延髓)-脊髓-胃"脑肠轴通路中VIP的含量,达到改善抑郁状态与胃肠功能的作用。     

SCGE技术的发展及其在法医学中的应用

DNA作为生物体内的遗传物质,它的稳定对于生命体的正常繁殖与生长至关重要,然而环境中各种理化及生物因素都可能损伤DNA,从而导致机体相应功能异常,产生各种疾病;同时,随着个体生命和新陈代谢的停止,其细胞中的DNA也逐步降解直到消失。所以,DNA的损伤及降解程度的测定越来越引起人们的重视。测定DNA损伤和降解的方法有很多[1-2],如测定DNA双链断裂的中性蔗糖沉降技术、中性滤膜洗脱技术、脉冲电场凝胶电泳、测定单一DNA氧化产物的高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)、荧光原位杂交(fluorescenceinsituhybr…     

血中导眠能的固相萃取紫外导数光谱测定法

导眠能是临床上常用的安眠镇静药物，紫外光谱法是其生物检材中含量测定常用方法之一，已报道的该种方法测定前的分离过程均采用液液萃取法，操作较冗长、繁锁。固相萃取法是较新的分离技术，用于生物检材中微量药、毒物的分离较传统的液液萃取法简便快速、节省溶剂，本文将此技术用于血中导眠能的紫外光谱测定法。同时，由于导数光谱法较传统的普通光谱法具有较强的抗杂质干扰能力，本文应用这一技术保证了测定方法具有较好的准确性和灵敏度。实验部分一、主要仪器、试剂及材料岛津ＵＶ—２５０型紫外可见分光光度计。ＧＤＸ４０３大孔树脂…     

实时直接分析—质谱(DART-MS)新技术在法庭科学中的应用

实时直接分析-质谱(DART-MS)法可实现直接、无损、快速、原位分析,已被应用于各领域不同样品的分析。本文介绍该新技术方法的原理和它在法庭科学中有关墨水字迹、胶带等微量物证以及毒物毒品分析方面的最新国外应用进展。