尿中异丙嗪及其代谢物含量硅藻土萃取紫外导数光谱测定法

目的建立尿中异丙嗪原体及其代谢物异丙嗪亚砜的提取测定方法。方法取尿直接倒入硅藻土柱中，用二氯甲烷洗脱，收集洗脱液50℃水浴挥干。剩余物用3．0ml 0．05mol／L硫酸溶解。加入锌粉沸水浴加热，放冷，测定二阶导数光谱。结果异丙嗪亚砜和异丙嗪萃取率均达90％以上，线性范围0．5～5．0μg／ml。结论该方法操作简便，提取率高，重现性好，结果可靠。     

GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因

目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC／NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0．012—7．5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限（S／N=3）依次为1．2ng／mL,0．6ng／mL（血）;1．6ng／mL,0．8ng／mL（尿）。苯丙胺在0．017—10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1．6mg／mL（血）,3．2ng／mL（尿）。所有样本回收率均大于85％。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

血,尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS，GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法．样品以4-苯基丁胺为内标，用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析．方法简便、快速，回收率高于80％．检出限为2～5ng/ml．建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法，可用于判断毒品来源及毒作用．     

腐败肝脏中氯氮平的高效液相色谱分析方法研究

目的 建立腐败肝脏组织中氯氮平的高效液相色谱分析方法。方法 采用Hypersil ODS柱(150mm×4．6mmid，5(m)，流动相为甲醇：水(80：20)，内含0．025mol／L的磷酸二氢钠和0．01mol／L的十二烷基磺酸钠(SDS)(PH5)。检测波长为：222nm，228nm和259nm。结果 用该方法从腐败肝脏组织中检出氯氮平。结论 所建立的高效液相色谱分析方法适用于腐败生物检材中氯氮平的检识，能为法医鉴定工作提供方法。     

高效液相色谱–串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测人体指甲中甲基苯丙胺含量

滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统，具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月，能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后，用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后，取有机层溶剂经氮气吹干，待测物用甲醇水溶液复溶，应用HSS T3色谱柱分离，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描，多反应监测模式（MRM）检测，空白基质配制标准曲线，以内标法定量。结果显示，甲基苯丙胺在0.1～5 ng/mg范围内线性关系良好，相关系数为0.990 1，定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下，提取回收率为98.5%～102.2%，精密度为4.35%～6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确，可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。     

Chelex-100提取生物检材DNA实时PCR定量研究

目的研究Chelex-100法提取的生物检材DNA用量与复合STR分型成功率的关系。方法113份各种生物检材采用Chelex-100法提取DNA，应用Quantifiler人类DNA定量试剂盒在ABI 7500荧光定量PCR仪上进行实时PCR定量，同时用Identifiler复合扩增系统在ABI 3100遗传分析仪上对这些DNA样品进行STR分型。结果各种生物检材提取的DNA浓度分别为：37份滤纸、纱布血痕0．042～5．28ng／μl，16份口腔拭子1．15—4．21ng／μl，18份烟头0．016～1．46ng／μl，10份肋软骨0．531—14．40ng／μl，8份肌肉5．75—24．80ng／μl，7份指甲0．788—11．50ng／μl，17份精斑0．79～99．50ng／μl。在建立的8μl扩增体系中，根据上述结果，调整用于复合STR扩增的DNA模板量在0．5—3ng之间，大部分样品可获得完全的STR分型。结论Chelex-100法提取的检材DNA模板用量在0．5—3ng之间可得到有效STR扩增，浓度为0．5ng／μl以上的DNA样品，用小体积模板（1μl）比大体积（3μl）模板扩增效果好。     

血中安非拉酮的薄层色谱扫描检测研究

建立血中安非拉酮的快速检测方法。用环已烷或氯仿提取,薄层层析分离,薄层扫描定性和定量检测。结果显示：血清中安非拉酮的线性检测范围为0．2～12μm／ml,最小检出浓度为0．1μg／ml。2例服药过量患者血清中安非拉酮含量为3．2mg／L和4．7mg／L。本法可用于安非拉酮中毒的快速诊断和安非拉酮中毒的法医学鉴定。     

离子色谱法检测土制硝铵氯化炸药爆炸残留物中的氯酸根

本文建立了离子色谱-抑制电导检测测定含有高浓度硝酸根的爆炸尘土中残留氯酸根的方法。使用高容量阴离子分析柱IonPac AS19，以KOH为流动相，梯度淋洗，氯酸根在8min左右出峰，15min之内完成常规离子的分析，方法的检测限为2．67ng／ml（S／N=3）。方法的线性范围为0．01～1000μg／ml，线性相关系数为0．9998。模拟样品中1μg／mlClO3^-的峰面积相对标准偏差为0．98％，峰高的相对标准偏差为0．66％。将此法应用于两起爆炸案的爆炸尘土样品测定，加标回收率在99％以上。对主要干扰物离子硝酸根的研究发现，即使3000μg／ml的硝酸根对低浓度氯酸根（几个ppm级）的测定也不存在干扰，确保了测定结果的准确性。     

自力救济，还是权利滥用？——评微软“黑屏事件”

微软对中国实施WGA和OGA计划,对使用盗版软件的用户采取了电脑黑屏和提醒标记的警告,此举引起各界的强烈反应.微软实施"黑屏计划"在技术上涉嫌窃取家庭用户隐私,妨害到个人安全和社会稳定,从法律上看不属于自力救济而是对知识产权的滥用.社会各方都应冷静思考,针对类似事件提出妥善解决方案.     

追本溯源:"刑"、"法"、"律"字的语源学考察

"刑"字的本义为残害肢体的肉刑,后来引申泛指刑罚."灋"字的本义是在神判之后令其离去、离开,亦即放逐."聿"、"律"本为一字,"聿"字有区分之义,引申为界限、标准等义,"律"字因此而被用为音律、法律的意义.     

避风港还是风暴角——解读《信息网络传播权保护条例》第23条

<信息网络传播权保护条例>第23条的避风港作为网络搜索服务商侵权责任的限制规则,目的本意在于限制网络搜索服务商可能面临的版权侵权赔偿责任.虽然立法为网络搜索服务商"进港"避风设定了条件与例外,但这并不是审查义务的设定规则与共同侵权判断规则.因此,准确理解和把握避风港规则是正确适用的前提,从而避免将立法为网络搜索服务商提供的"避风港"异化为"风暴角",背离立法本意.     

建设"有限"与"有为"的政府

为深化经济体制改革,促进我国经济社会的全面发展,<中共中央关于完善社会主义市场经济体制若干问题的决定>规定了一系列相应的重大措施.其中之一即是"转变政府经济管理职能".     

“世界性因素”的“误读”

陈思和先生提出中外文学关系研究中"世界性因素"的看法,对外来影响之"接受"的主流观念和方法形成了"颠覆性"挑战.然在本文的"误读"视域里,世界范围的文学与具有"世界性因素"的文学是有着明显区别的;确认"世界性因素"最顶级的平行关键词也许分别是:"先进性"、"同步"与"反响";将本土东西置于"他者"(Others)反应(而不是反映)的视野中来加以检视恐怕平等对话会有"质"的飞跃;锁定作家创作活动的"重力场"(弱作用)兴许不失为某些"影响"事实依据之困窘的合理解释;只要有利于我们自身文学的必然王国健康地向文学的自由王国迈进,就甭管张三李四来路的"比重"的如何.     

再议“合一论”与“复合罪过说”

德国关于间接故意与有认识过失的合一论的主张与我国学者所提出的复合罪过的概念各有特定含义,“合一论”的罪过形式的出现有其特定的类型划分和观念为前提。复合罪过现象的原始含义不同于合一论。应该结合我国《刑法》分则的具体罪名来进行真正复合罪过形式的研究。     

判例法在中国的"可行"与"缓行"

判例法能弥补成文法之缺陷这一功用为我国引进判例法在理论上提供了可能性;司法解释自身的不足为我国引进判例法提供了现实上的可能性.但就我国现实来讲,阻碍它实行的因素也很多,与之配套的改革和社会心理的调整是必需的.因此判例法虽能实行,但不能"急行",只能"缓行",即只能以审慎的态度稳健地、循序渐进地、在不断地调试中推行.     

“警察”，“公安”与“治安”概念辨析

"警察"与"公安"是既有联系又有区别的两个概念."警察"概念,既可以作名词用,又可以作动词用,指国家或政府中负责社会治安行政管理和刑事执法职能的专门机构、人员力量及其职务行为或实践活动过程."公安"概念是一个状态名词,指"公共安全"或"公共安宁",表示社会秩序安宁的状态."公安"概念如果不加"人员"、"队伍"、"机关"、"工作"等主语词,就很难说是指"警察".从现代社会治安实践与理论发展的趋势和要求看,我们必须在广义和狭义两个层面上使用"治安"概念.我们在使用"警察"、"公安"与"治安"概念时,必须根据具体语言环境正确处理好科学规范与使用习惯的关系.