HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

三种安定类药物在中毒家兔体内的分布研究

为探求安定类药物在急性中毒家兔体内的代谢分布，采用固相萃取法和HPLC同时测定氯硝安定、佳静安定和安定。家兔按一定剂量将三种药物同时灌胃造成急性中毒2小时，处死后测定血、胆汁、尿液及其它脏器的三种药物浓度。结果表明，氯硝安定在胆汁和尿中含量较高，为0．82μg／ml和0．68μg／ml，而佳静安定及安定在胆汁和肝中浓度高，分别为9．32μg／ml和13．81μg／g。提示三种药物在家兔体内分布既有相同点也有显著差别。因此，利用本方法既可同时测定三种不同药物，也可为法医检案中毒案例的最佳检材采取和毒物分析结果评价提供了科学依据。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC／MS／MS相结合测定血中的杀参毒素类农药

目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC／MS／MS进行检验。结果杀虫双在1．2×10g／ml～1．2×10^-6g／ml范围内线性关系良好,检出限为0．04ppb,杀虫眯为1．2×10^-6g／ml～7．2×10g／ml,检出限为0．34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89％、90％,相对标准偏差为1．9％、3％。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取（HS／SPME）结合气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮（KT）及其主要代谢物去甲基氯胺酮（NK）的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol／L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF525A（内标），85℃下加热搅拌，用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头顶空萃取10min，GC／MS（EI-SIM）检测。结果尿液中NK和KT浓度在0．1～2．0μg／ml范围内呈现线性关系，相关系数分别为（r^2）0．9991和0．9945，检测限（D／N=3）分别为0．87ng／ml和2．76ng／ml，定量限（S／N=10）分别为2．90ng／ml和18．52ng／ml。1ml尿液加标600ng，NK回收率在85．5％～110．1％，RSD〈13．2％（n=6）；KT回收率在77．5％～109．6％，RSD〈511．99％（n=6）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。     

“菲迪克”的滥用及其对甲基苯丙胺分析的干扰

目的：消除麻黄减对甲基苯丙胺分析的干扰。方法：在甲基苯丙胺的提取过程中增加氧化步骤，即2ml尿样用0．5ml1mol／L的磷酸缓冲液（pH6．8）和0．5ml0．3mol／L高碘酸钠处理。结果：麻黄碱在高碘酸离子的存在下降解为小碎片而甲基苯丙胺则不受影响，从而消除麻黄碱的干扰。结论：样品提取前用高碘酸钠处理可消除麻黄碱引起的干扰，该样品处理方法可用于甲基苯丙胺的确证分析。     

顶空气相色谱法检测生物检材中乙醇及其相关物质

目的建立生物检材中乙醇及其相关物质的检测方法。方法生物检材加入内标异丙醇后用顶空气相色谱法进行检测（FID检测器）,以保留时间定性,内标法定量。结果该方法线性范围为0．05035-1．613mg／ml。相关系数r=0．9999,最低检测限（limit of detection,LOD）3．379μg／ml,分析方法平均回收率为98．24％～106．5％,日内精密度RSD〈2．2％,日间精密度RSD〈1．4％,总分析时间不超过18min。结论该方法可用于生物检材中乙醇及其相关物质的检测。     

HS-SPME-GC/MS联用法测定生物检材中的百草枯

目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974（n=6）;y=0.1096x＋0.0871,r=0.9964（n=6）。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。     

HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品

目的采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测（GC/MS/SIM）模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%（n=5）;毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD（%）为1.4%~6.8%（n=5）。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

电热板消解电感耦合等离子体质谱法测定人发中33种无机元素的含量

目的建立头发中33种无机元素的电热板消解电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupledplas—ma—IllasssDectrometry,ICP—MS）测定方法。方法以锂（6Li）、锗（^72Ge）、钇（^89Y）、铟（^115In）、铽（^159yb）作内标,硝酸和过氧化氢作为消解酸体系．采用电热板消解对头发进行前处理,ICP—MS法分析人发中33种无机元素的含量。结果电热板消解ICP—MS法的检出限为0．0001μg／g（Th）-10．9μg／g（Ca）,定量限为O．0005μg／g（Th）～25μg／g（Ca）,加标回收率为86％～113％,日内及日间精密度≤9.2％,与微波消解法检测结果相比,差异无统计学意义。结论电热板消解ICP—MS法高效、准确度高,适用于对头发中33种无机元素的分析。     

固相微萃取结合气相色谱法测定水样中痕量扑草净

目的建立气相色谱法（GC）测定水样中扑草净残留量的方法。方法采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）分离、净化和富集水样中的分析物,并对实验参数如萃取时间、萃取温度、离子强度和pH范围进行了优化。结果 GC结合HS-SPME检测扑草净的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数r2=0.999 9,方法的检出限为0.05μg/L。水样的加标回收率为101.5%~103.0%,相对标准偏差为1.01%。结论该方法适于测定水样中扑草净残留量。