培元颗粒质量初步研究

目的 建立培元颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对培元颗粒中人参、黄芪、淫羊藿进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定培元颗粒中人参皂苷Rb1与黄芪甲苷的含量。色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,雾化温度为30 ℃。结果 薄层色谱法能检出人参、黄芪、淫羊藿,斑点清晰,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.46～20.5 μg/mL、1.54～7.69 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为96.84%、97.58%,RSD分别为1.15%、1.34%。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可以用于培元颗粒的质量控制。     

安中解毒颗粒质量标准的研究

目的:建立安中解毒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别安中解毒颗粒中金银花、板蓝根和连翘3味中药;采用高效液相色谱法测定安中解毒颗粒中绿原酸的含量。结果:金银花、板蓝根、连翘能被很好地鉴别;绿原酸的线性范围为0.47～2.35mg(r=0.9999),平均加样回收率为98.86%,RSD为1.29%(n=5)。结论:此方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

香茯颗粒质量控制研究

目的 建立香茯颗粒质量控制的方法。方法 采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别，采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件：十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-0.2%磷酸溶液（4∶96)为流动相；流速1.0 mL/min；检测波长为270 nm。结果 薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香，斑点清晰，分离度好，且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349～213.962 μg/mL范围内，与峰面积的线性关系良好（r=0.999 8），平均加样回收率为98.48%（RSD=0.80%）。结论 本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。     

通便灵胶囊质量标准的研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:以番泻叶、当归为对照药材进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:大黄酸的平均加样回收率为97.16%,RSD=2.23%(n=6)。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

山茱萸配方颗粒的质量研究

目的 建立山茱萸配方颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对山茱萸配方颗粒中马钱苷进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷含量。结果 薄层色谱法能定性检出马钱苷，斑点清晰、分离度好；马钱苷质量浓度在5～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9），平均加样回收率为102.12%，RSD为2.46%（n＝6）。结论 所建立的方法可行，可用于山茱萸配方颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定格列齐特缓释片的血药浓度

目的：采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定格列齐特缓释片的血药浓度。方法：以ODS C18为固定相，甲醇-0．01M NaH2PO4缓冲液（1．0ml／L磷酸）（60：40）为流动相，紫外检测波长为229nm。结果：在0．0625—8．0000μg／ml浓度范围线性良好，最低检测浓度为0．0625μg／ml。其相对回收率（n=5）大于91．3％，日内差（n=5）及日间差（n=5）RSD分别小于6．9％和6．5％。生物样品稳定性试验变异系数在15％以下。结论：RP—HPLC法简便、快速、灵敏度高，可用于格列齐特缓释片的人体药代动力学研究和生物利用度测定，为临床用药提供依据。     

天麻醒脑胶囊的质量控制

［摘要］目的 建立天麻醒脑胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对该制剂中天麻、远志、熟地黄、地龙、石菖蒲进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对君药天麻中天麻素进行含量测定。结果 薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强；天麻素在0.107～1.070 μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系，加样回收率为97.8%，RSD=2.8%（n=5）。结论 所建立的方法准确、重现性好，可为天麻醒脑胶囊质量控制提供实验依据。     

RP-HPLC测定犬血浆中阿司匹林浓度

目的：采用反相高效液相色谱法测定犬血浆中阿司匹林浓度。方法：血浆样品用石油醚’乙醚(4：1)提取，以ODS C18为固定相，甲醇：水(56：44，用磷酸调至pH3．5)为流动相，UV 240nm紫外检测。结果：在0．039～20．000μg／ml浓度范围线性关系良好，最小检测浓度为0．039μg／ml。其日内差(n=5)及日间差(n=5)RSD分别小于8．74％和6．49％，相对回收率(n=5)大于91．3％。结论：该方法简便灵敏，为阿司匹林样品分析及临床药物监测提供了检测方法。     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量，为梅花药材质量控制提供依据。方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.4%磷酸水（13∶87）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为327 nm，柱温为30 ℃。结果 绿原酸在0.040 7~0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)为98.60%，RSD=1.68%。结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单，可作为梅花药材质量控制的参考依据。     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%（RSD=1.35%,n＝6）。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。     

RP-HPLC测定盐酸左旋咪唑片含量

目的:建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,粒直径5μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(用三乙胺调节pH值为(5.0±0.1))-乙腈(7∶3);流速1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长为214nm。结果:盐酸左旋咪唑在1~50μg/ml的范围内,线性关系良好,r=0.999 3,回收率99.4%。结论:该方法准确、可靠、重现性好,可用于盐酸左旋咪唑片的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法:采用ShimPack CLC ODS色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:线性范围为10.728~53.640μg/ml,r=0.9995(n=5);平均回收率为99.97%,RSD=1.55%。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于感冒清热颗粒中葛根素的质量控制。     

HPLC法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.5)(30∶70),检测波长278 nm。结果:氯霉素在25~1 000μg/m l(r=1.000 0,n=6)浓度呈线性关系,平均回收率为99.8%,RSD=0.29%。结论:本方法操作快速、准确、线性范围宽,可有效测定氯霉素的含量。     

止泻丸质量标准研究

目的：研究止泻丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对乌梅、茜草进行鉴别；用高效液相色谱法测定甘草酸含量。结果：薄层分析清晰，斑点圆整；甘草酸单铵盐为1．64～9．83μg时线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．29％，RSD=1．04％（n=6）。结论：该方法专属、灵敏、重现性好，为该制剂的质量控制提供了有效的方法。     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

［摘要］目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。 方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm，2.1 mm×100 mm)，流动相为乙腈 水（梯度洗脱），检测波长238 nm，流速为0.3 ml/min，柱温35 ℃。 结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内，与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1)，生栀子的平均回收率为98.98%，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.40%(n=5)；焦栀子的平均回收率为98.12%，RSD=0.47%(n=5)。 结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好，可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响

目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响。方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 姜酮进样量在0.073 2～0.366 0 μg时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为97.42%（RSD=2.35%）。炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200 ℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量最高。结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定。     

肝中杜冷丁的亲水性材料固相萃取及气相色谱法检测研究

用亲水性的硅藻土对肝中的杜冷丁进行萃取，然后再以气相色谱为检测手段，所建立的毒物检测方法较之其他从生物检材中萃取杜冷丁进行检测的方法简便、快速，适合作为常规毒物分析方法。     

苦丁茶提取物质量分析

目的 对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法 以槲皮素、山柰素作为对照品，采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别结果表明，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1～3.2 μg、0.01～0.32 μg范围内，与峰面积线性关系良好（槲皮素r1＝0.999 9；山柰素r2＝0.999 8），槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%，RSD分别为3.26%和3.15%(n＝9)。结论 薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确，重复性好，可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。