毒品稀释剂N-异丙基苄胺的检验

近期,某公安局破获5起案件,查获N-异丙基苄胺盐酸盐660余g。本文将简述N-异丙基苄胺的检验以及相关资料。1实验部分1.1主要仪器美国安捷伦Agilent 7890/5975C气质联用仪。GC条件：DB-5MS型石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）;柱温80℃,以20°C/min升至280℃保持5min;载气为高纯氦气;进样量1.0μL;分流比为20∶1。     

草甘膦、乙草胺中毒1例

正1简要案情2015年2月,南宁市某村一女子出现恶心、呕吐等中毒现象。在现场提取受害人家中青菜,受害人菜地种植的青菜以及嫌疑人家中农药喷雾器内液体进行检验。2理化检验2.1仪器分析条件2.1.1 Agilent6890气质联用仪色谱条件色谱柱EVDX-5ms 25m×0.20mm×0.33μm;柱温:60℃保持1min,以10℃/min至     

气相色谱在毒物分析中的应用3例

本文列举了气相色谱在各类案件中的检验方法,进一步表明气相色谱在毒物检验中的作用。１实验部分１．１实验仪器美国产HP－６８９０型气相色谱仪,NPD,FID;色谱柱HP－１（CrosslinkedMethy１Siloxane）毛细管气相色谱柱（３００mm×０．５３mm×１．５um）;HP－５（Crosslinked５％PHMEsiloxane）毛细管气相色谱柱（３００mm×０．３２mm×０．２５um）。１．２仪器条件１．２．１氮磷检测器条件进样口：温度２５０℃,进样口压力２５psi模式,不分流,分流流量６０ml／min,分流时间０．７５min。检测器：温度２８０℃,H２流…     

生物检材中天然气主要成份的分析

近年来 ,天然气使用在城市很普遍 ,中毒死亡的案件时有发生。本文研究建立了用简易顶空—GC/MS法对中毒血液及部分组织 (肺、脑等 )中天然气主要成份甲烷等进行简便易行的分离、鉴定。经动物实验验证及中毒案件应用证明 ,操作方法简单、快速、灵敏、准确。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　顶空装置　 2 2ml反应瓶 ,橡胶垫 ,铝制封口及封口器 (均由NationalScientific公司提供 )。1 1 2　HP GCD气 质联用仪　PlotQ弹性石英毛细管柱 (30m× 0 32mm ,0 32 μm) ,柱温 :5 0℃ (1min)2℃ /min 5 2℃ 10℃ /min 2 0 0℃ ,传输线温度 :2 0 0…     

脲烷检验1例

1案例资料 王某,男,31岁,2009年12月,因贩卖毒品被抓获,在其住所内搜出5袋白色晶状可疑物品,王某自称为冰毒。上述检材采用GC/MS进行检验。仪器：岛津GC/MS QP2010Plus,AOC-20i自动进样器;色谱柱：RXiTM-5ms 30m×0.25mm×0.25μm;色谱条件：     

药物中间体假冒“冰毒”的检验1例

正1案例资料1.1简要案情2013年3月19日,某市公安机关在一轿车备胎存放处查获疑似"冰毒"晶体,净重约600g。1.2毒物分析检验样本处理取适量研磨后的检材,加入乙醇5mL,振荡10min,5 000r/min离心5min,取1.5mL上清液备检。仪器条件Agilent 7890A/5975C气-质联用仪(美国)。色谱条件:色谱柱HP-5MS 30m×0.25mm     

气相色谱-质谱联用法同时测定8种合成大麻素

目的采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法检测8种合成大麻素,并对方法进行评价。方法甲醇提取及超声处理样本后,采用GC/MS法检测JWH-203、JWH-250、RCS-4、JWH-018、JWH-019、JWH-122、AM-2201和JWH-210等8种合成大麻素,并对色谱柱、初始温度、升温速率等条件进行了优化。结果使用中等极性的DB-17MS色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),采用起始温度200℃,以20℃/min速率升温至280℃,以10℃/min速率升温至300℃的条件进行检测。8种合成大麻素能够很好的分离,检测限达到20μg/m L;应用该方法对未知样品进行了检测,并对各类合成大麻可能的质谱碎裂途径进行分析。结论本文方法具有分析简便、快速、灵敏的特点,可以用于实际案件的检测。     

气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48

目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。     

用活性炭提取水中微量有机磷的方法

近年来,水井内投毒案不断增多,虽然水井内水质条件较好,但由于水井内水体积往往以数吨为计,作案人投入毒物有限,水中含量甚微,给毒物检验带来困难.本人利用活性炭性质稳定,吸附力强等特性来提取水样中痕迹量的有机磷农药,取得极佳效果.通过对比检验证明,提取回收率大大提高,此方法敏感度高、可靠、经济、简便,对基层毒化检验设备条件差的地区更适用.1 材料和方法1.1 仪器和试剂Varian3400型气相色谱仪 检测器FPD色谱柱:DB-1毛细管柱(3.omm×2m)条件:a柱室:150℃保持l’,以10℃/min速率升至280℃,检测器:300℃b柱室:200℃,汽化室:230℃,检测器:240℃活性炭(20～40目),分析纯,武汉浮山化工厂,150℃活化两小时,置干燥器内备用.甲胺磷样品标准对照,用分析纯三氯甲烷配成2μg/ml甲胺磷标准液.     

浙江汉族人群15个STR基因座遗传多态性

本文应用PowerPlex 16荧光标记复合扩增系统,对浙江汉族510名无关个体15个STR基因座进行遗传学调查,现报道如下:1材料与方法1.1样本510名浙江汉族无关个体的血样来自浙江全省各地,系本实验室日常检案积累。1.2实验方法所有血样均采用硅珠法提取DNA[1]。参照文献[2]采用10μl扩增反应体系,其中包括:Gold STR 10×Buffer 1μl,Taq Gold DNA聚合酶0.3μl,10×Primer PairM ix 1μl,模板DNA 1μl(DNA量控制在0.5~1ng),用无菌去离子水补足体系,混匀,稍加离心后置AB I 9700型扩增仪中进行扩增。热循环参数为:95℃11m in,96℃1m in,然…     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

原发性肺动脉高压致猝死1例

1案例资料张某,女,24岁。第1胎孕周38+2,2005年11月22日11时35分入院待产,查体:T 36.60℃,P 99次/m in,R 20次/m in,Bp12.6/8.0kPa(95/60mmHg),心律齐,各瓣膜区未闻及病理性杂音,双肺呼吸音清,未闻及干、湿啰音,WBC 12.4×109。曾于2005年7月11日、11月9日分别因咯血、咳嗽经对症治疗好后好转。11月23日凌晨3时顺产一男婴,9∶20分自诉心慌、不适,心率140次/m in,律齐,未及杂音。13∶55分左右再诉心慌不适,气喘,心电图示窦性心动过速,右室肥大。15∶45分患者烦躁,呼吸急促,渐浅慢及停止,同时心跳骤停,经抢救无效死亡。1.1尸体检验尸表检…     

用GC/MS鉴定尸体脏器中的斑蝥素——附1例分析

<正> 对生物试样中的痕量斑蝥素,作者用皂化去除油脂后进行提取、净化,GC/MS 方法分析,能得到准确的定性结果,现介绍如下。材料和方法1.仪器与试剂Finnigan Mat 1020 B 型 GC/MS 仪;EI源(70eV);SE-54熔融石英毛细管柱〔30M×0.25mm(i·d)〕;氦做载气,分流比50:1。柱     

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法（DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）和气相色谱-质谱联用法（HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。     

颞骨骨折导致听觉障碍的法医学鉴定1例

1案例资料陈某,女,5岁。2005年1月2日下午,在横穿公路时被小客车撞倒致头部损伤,当即不省人事,约20m in后有哭闹,精神差,嗜睡,伤后住院诊治。查体:体温36.4℃,脉搏140次/m in,呼吸20次/m in,血压9.6/6kPa。发育正常,营养中等,嗜睡状;右枕部和左顶部分别触及2cm×2cm和4cm×2cm两处血肿,右外耳道见少量出血,未见脑脊液漏;GCS评分为9分。头颅CT示右枕部、左顶部头皮血肿,颅内未见血肿征象;颅脑MR I平扫未见异常。诊断急性闭合性颅脑损伤(中型):①顶枕部头皮血肿;②颅底骨折;③脑挫裂伤?2005年4月19日法医学检查。伤者神志清楚,对答切题,查…     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

“502”熏显后啤酒瓶上炸后残留TNT的GC/ECD检测

在铵梯炸药的爆炸案件中,爆炸后TNT残留的含量是有限的,故检测有一定的难度。在爆炸现场勘查时常检到一些客体如：啤酒瓶等,为提取指纹用“５０２”熏显。但是,“５０２”熏显对啤酒瓶上微量TNT的检测是否有影响,本文作了一些探讨。１实验部分１．１仪器及试剂HP４８９０GC／ECD,RTX３０m×０．３２mm×０．２５μm交联融熔石英毛细柱（均由广西区公安厅提供）,进样温２５０℃,检测器温３００℃,炉温１８０℃,载气高纯氮,柱前压１０psi,分流比３０：１,进样量１μl。丙酮AR,标准TNT（由柳州二化提供）。１．２实验过…     

气相色谱-质谱法测定新型催泪喷雾中的3种常见辣椒素

目的 壬酸香草酰胺是新型催泪喷雾的主要刺激成分，旨在建立壬酸香草酰胺的分析方法，为打击相关犯罪活动提供技术支撑。方法 以最为常见的3种辣椒素类物质（天然辣椒素、二氢辣椒素、壬酸香草酰胺）为研究对象，建立以弱极性的DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行分离，以进样口温度为280℃进行检测的气相色谱-质谱法。结果 实现了3种辣椒素的基线分离，推断了辣椒素类物质的裂解机理，确定了m/z 137为辣椒素类物质的特征离子。将所建立的方法用于实际案件中催泪喷雾的检测，实现了喷雾中刺激成分的鉴定。结论 利用气相色谱-质谱法建立了催泪喷雾中的新型辣椒素壬酸香草酰胺的分析方法，该方法简便、灵敏度高，可用于实际案件的检验。     

超快速气相色谱电子鼻分析技术在汽油标号判定中的应用研究

目的采用电子鼻（超快速气相色谱仪）对汽油样品分析。方法用主成分分析法（PCA）对样品中的色谱峰进行数据处理并建立模型,对不同汽油标号（90#、93#、97#）进行归类和判定。气体顶空进样/快速气相色谱法主要条件：进样体积500μL;进样口温度250℃;进样时间5s;数据采集时间5min;热脱附温度280℃;程序温度40℃（30s）-1℃/s-280℃（30s）;FID温度280℃。结论利用超快速气相色谱和电子鼻指纹分析技术,可以用于未知汽油样本的定性和汽油标号判定。     

基于气相色谱质谱法的不同极性圆珠笔墨迹的比较分析

目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWax色谱柱,分流比:3:1,程序升温:80℃保持1 min,15℃/min升温至150℃,保持1 min,6℃/min升温至250℃,保持5 min。质谱条件:EI离子源,溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350 amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论 GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。