GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

LC-MS/MS法测定全血中新型安眠药的研究

目的建立血液中检测新型安眠药的方法。方法取血液样品过ABN小柱,用甲醇洗脱,洗脱液供LC-MS/MS分析。色谱条件:色谱柱为:kinetex 2.6μC18(50m×3.0mm,2.6μm),以乙腈和水(10 mmol/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为5μL。质谱条件:离子源为ESI源;监测方式为正离子多离子反应监测(MRM);扫描范围分别为全扫描。结果唑吡坦、扎来普隆和氟硝西泮的线性范围为1～500ng/mL,佐匹克隆、氯硝西泮和diclaepam的线性范围为5～500ng/mL,7-氨基氯硝西泮和尼美西泮的线性范围为1～250ng/mL,地洛西泮和氯甲西泮的线性范围为5～250ng/mL;日内精密度和日间精密度均≤15%(n=5);回收率范围为53.6-101.3%;基质效应范围为63.64-118.0%。结论该方法专属性强、灵敏度高、简单快速可用于新型安眠药的检测。     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

生物检材中毒鼠强的GC/MS检验

本文介绍了生物检材中毒鼠强的GC/MS检验方法及用于案件检验的结果.     

HPLC-ESI/MS/MS检测奥克托金的方法研究

目的建立HPLC-ESI-MS/MS检测奥克托金的方法。方法在负离子模式下,引入CH3COO-,形成加合离子[M＋CH3COO]-,通过电喷雾电离和多反应监测模式,找出离子对,进行定性分析。结果确定奥克托金的检测离子对为354.9/46.0,354.9/147,354.9/174.2和354.9/100,最低检出限达5×10-2ng/mL。结论本方法可以有效的检出微量奥克托金。     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

ASE-GPC/GC/MS方法检验血中20种常见毒物

目的建立血样中20种常见毒物的ASE-GPC/GC/MS检验方法。方法血样采用快速溶剂萃取,GPC/GC/MS检验。结果 20种常见毒物平均回收率为85.3%~99.1%,检出限为0.02μg/mL~0.03μg/mL。结论该方法可满足实际检案的需求。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

SPME—GC／MS／MS法分析血中助燃剂残留物

目的探讨检验血中助燃剂残留物的分析方法。方法运用SPME(固相微萃取)技术,利用100μmPDMS萃取纤维,于室温条件下以顶空方式直接从血中萃取、浓缩挥发性碳氢化合物,用GC/MS/MS检测分析助燃剂。结果从检验的实际案例显示,可从0.1ml血中检出痕量的助燃剂。结论该方法操作时间短,检材用量少,分析结果较理想。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。     

Identification of selected psychopharmaceuticals and their metabolites in hair by LC/ESI-CID/MS and LC/MS/MS

Hair samples of patients of psychiatry and hair samples of suicide cases were analysed by liquid-chromatography/ionspray-mass spectrometry (LC/MS) for antidepressants and neuroleptics. Electrospray ionisation (ESI) with in-source collision induced dissociation (ESI/CID) and tandem-mass spectrometry (MS/MS) were used for drug and metabolite identification. Mass spectra library searching was performed using an ESI/CID mass spectra library and a MS/MS spectra library. Furthermore, extracted ion chromatograms were used for the detection of N-desmethyl-metabolites, which were also identified by their fragment-ion spectra. Three examples using these methods are shown: The tricyclic antidepressant maprotiline, the selective serotonin receptor inhibitor (SSRI) citalopram and their desmethylmetabolites as well as the neuroleptic pipamperone were detected and identified in hair extracts. For extraction powdered hair was treated by ultrasonication in methanol and solid-phase extraction was used for sample clean-up prior to LC/MS or MS/MS analysis. These examples demonstrate the power of LC/MS and LC/MS/MS for the detection and identification of drugs in hair extracts using full-scan mode and ESI/CID with library searching or using highly selective LC/MS/MS-analysis with library searching or in multiple reaction monitoring mode.     

氯氮平的GC／MS／MS检验

目的建立苯二氮卓类药物氯氮平的串联质谱检验方法,以排除干扰物质,提高灵敏度。方法用串联质谱方法分析。结果以基峰m/z243为母离子,碰撞诱导电压(CID)为0.8v,进行MS/MS分析。结论与GC/MS相比,GC/MS/MS方法选择性好、灵敏度最高,排除干扰性能强。     

串联质谱技术在物证鉴定中的应用

串联质谱是近年来发展迅速且能提供丰富信息的质谱新技术。本文综述了串联质谱的基本原理、操作模式、仪器类型以及该技术在物证鉴定中的应用。     

利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测90种农药的初步研究

目的建立90种农药的数据库（含二级谱图）,以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农药（100ng/mL、500ng/mL）的添加实验,对建库方法进行了验证。结果阳性识别率在80%以上。结论本方法简便灵敏、快速实用。     

血液中氯胺酮的GC／MS／MS分析

目的建立血液中氯胺酮的定性分析方法;方法采用串联质谱法分析;结果选择氯胺酮的特征离子m/z180为母离子,CID电压为0.5v进行MS/MS分析;结论此检验方法能有效的消除来自人体血液的干扰物质,方法快速、灵敏、准确。     

LC／MS／MS法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取，XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下，人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0．01—5．0μg／ml，最小检出限为0．2ng／ml；马钱子碱和士的宁在0．01—5．0μg／ml浓度范围内的回收率均在80％以上。结论高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁。