微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

微波消解ICP-MS法测定人头发中24种元素的含量

目的建立人头发中24种无机元素的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spec-trometry,ICP-MS）分析方法。方法采用微波消解法处理样品,以铟（115In）作内标,用ICP-MS分析人头发中的24种元素含量。同时检测56例健康志愿者和10例海洛因滥用者头发中24种元素含量。结果 24种元素的方法检出限范围为0.0003~10.14μg/g,标准物质的测得值与标准值基本相符。海洛因滥用者经戒毒治疗后头发中镁、镓、钡含量下降。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于头发中24种元素的测定。     

电热板消解电感耦合等离子体质谱法测定人发中33种无机元素的含量

目的建立头发中33种无机元素的电热板消解电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupledplas—ma—IllasssDectrometry,ICP—MS）测定方法。方法以锂（6Li）、锗（^72Ge）、钇（^89Y）、铟（^115In）、铽（^159yb）作内标,硝酸和过氧化氢作为消解酸体系．采用电热板消解对头发进行前处理,ICP—MS法分析人发中33种无机元素的含量。结果电热板消解ICP—MS法的检出限为0．0001μg／g（Th）-10．9μg／g（Ca）,定量限为O．0005μg／g（Th）～25μg／g（Ca）,加标回收率为86％～113％,日内及日间精密度≤9.2％,与微波消解法检测结果相比,差异无统计学意义。结论电热板消解ICP—MS法高效、准确度高,适用于对头发中33种无机元素的分析。     

血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱分析

目的 建立血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法. 方法血液采用微波消解仪进行处理,以115In元素作内标,使用ICP-MS方法对血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb进行分析.结果 方法检出限为0.00001～0.00249μg/L,准确度为90.1%～110.7%,精密度为4.0%～7.9%. 结论建立的方法准确、快速、线性范围宽、灵敏度高,适用于Cr、Cd、As、Tl和Pb中毒案件的检测.     

玻璃中痕量金属元素检测方法研究

目的建立玻璃中金属元素的快速检测方法。方法采用高温消解法对样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱仪同时对多种金属元素进行检测,同时对方法的精密度和准确度进行了测定。结果采用氢氟酸对样品进行预处理,各元素同时测定的发射光谱图相互无干扰。在所设定的条件下,各种元素的回收率均〉75％,相对标准偏差均〈10％。结论玻璃中金属元素可以通过高温消解进行预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱仪同时进行检测。     

氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度评定

目的评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度。方法以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值（C）、样品处理后的总体积（V）、样品称量值（m）以及重复测量（rep）等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为：人发样品中砷的含量为（0.57±0.06）mg/kg,置信概率（p）=95%,自由度（υeff）=4。结论本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术检测车辆油漆金属元素

目的建立车辆油漆的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA—ICP—MS）分析方法。方法对38种车辆油漆样品采用激光剥蚀,电感耦合等离子体质谱进行测定,通过各油漆样品本含有金属元素种类和金属元素响应相对比值的差异对油漆样品进行区分。结果38种样品中有30种可直接依据所含金属元素种类的差异进行对其进行区分,其余8种依据元素间响应值比值的差异进行区分,方法重现性良好,精密度（RSD）小于10％。结论所建立的LA—ICP—MS方法简便快速、精密度良好、对样品微损,适用于法庭科学对车辆油漆的检测。     

电感耦合等离子体质谱法检测电流损伤皮肤中金属元素

目的探讨应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)技术检测电流损伤皮肤中金属元素的可行性,建立检测电流损伤皮肤中金属元素的方法。方法用黄铜、紫铜、铝、铁电极材料以220V交流电电击家兔后肢,ICP-MS对电流损伤皮肤中金属元素进行检测。结果与对照组比较:黄铜电击组皮肤中的Cr、Ni、Cu、Zn、Pb含量升高(P0.05),紫铜电击组皮肤中的Cr、Cu、Pb含量升高(P0.05),铝电击组皮肤中的Al、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Pb含量升高(P0.05),铁电击组皮肤中的Cr、Mn、Fe、Ni含量升高(P0.05)。不同电极材料电击后皮肤中元素种类及含量也存在明显差异。结论ICP-MS可作为检测电流损伤皮肤中金属元素的有效方法,且可应用于触电材料的推断。     

家兔死后眼玻璃体液锌、镍含量与 PMI关系的研究

目的寻找一种精确推定PMI的方法。方法应用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）,检测了家兔死后96小时内眼玻璃体液锌、镍元素含量,探讨其与PMI的相关性。结果家兔死后24h内眼玻璃体液锌、镍元素含量与PMI显著相关,可作为推定早期PMI的参考指标,其二项式回归方程分别为y=0.1404x2－1.3351x＋3.8298（R2=0.9202）、y=0.0043x2－0.0596x＋0.2665（R2=0.9103）。结论家兔眼玻璃体液中Zn、Ni元素含量变化是推定早期PMI的参考指标之一。     

家兔死后眼玻璃体液镁，铁含量与PMI关系的研究

目的寻找一种精确推定PMI的方法。方法应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),检测家兔死后96h内眼玻璃体液镁、铁元素含量,探讨其与PMI的相关性。结果家兔死后0～48h眼玻璃体液镁元素含量与PMI显著相关,6～48h铁元素含量与PMI显著相关,其二项式回归方程分别为y=0.0738x2+0.6997x+11.45(R2=0.9119)、y=0.0411x2-0.3148x+1.4113(R2=0.9594)。结论家兔死后眼玻璃体液Mg、Fe含量变化可作为推定48h内PMI的参考指标之一。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（2）-定值和不确定度评定

目的对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值,并评定定值结果的不确定度。方法采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值;采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析,采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量。结果定量核磁共振法的纯度为95．6％,不确定度为0．13％;质量平衡法的纯度为95．3％,不确定度为0．93%。结论二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95．6％,扩展不确定度为1．2％（k=2）。     

HS-SPME-GC/MS法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品

目的采用顶空固相微萃取（HS-SPME）、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测（GC/MS/SIM）模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%（n=5）;毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD（%）为1.4%~6.8%（n=5）。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

UPLC—MS／MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式（ESI＋-MRM）测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344．3／58．0、344．3／91．0。结果雪上一枝蒿甲素在3．5～850ug／L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=-0．9968）,检测限为0．1Iμg／L-1,日内、日间精密度均〈10％,低、中、高三个浓度下准确度（n=5）为97．2％-115．2％,回收率（n=5）为86．6％~89．4％。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。     

HS-SPME-GC/MS联用法测定生物检材中的百草枯

目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974（n=6）;y=0.1096x＋0.0871,r=0.9964（n=6）。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。