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目的建立全血中1-甲基海因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,为1-甲基海因相关法医学鉴定案件提供技术支持。方法取0.5 m L血样,加入500 ng内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF_(525A))、0.01 mol/L稀盐酸溶液2 m L,加入碳酸铵0.5 g调节p H值为9,加入乙酸乙酯2 m L,然后离心,取有机溶剂层,吹干后进行GC-MS分析。结果血液中1-甲基海因在0.5~50 ng/m L范围内线性关系良好,线性回归方程为y=0.015 51 x+0.007 26(R~2=0.999 7),最低检出限为0.1 ng/m L,回收率为93.02%~108.12%,日内、日间精密度分别小于6.07%和13.37%。结论本方法测定所得结果准确,重现性好,可用于血样中1-甲基海因含量的测定。 相似文献
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目的 建立人精浆中支链氨基酸和果糖的气相质谱衍生化分析方法.方法 精液样本液化离心后,按精子活率的临床标准分为正常组和非正常组,经TMS微波衍生化,GC/MS分析两组支链氨基酸、果糖衍生物含量差异.结果 正常组与非正常组的缬氨酸,亮氨酸,异亮氨酸在相对含量上均有一定差异.正常组3种氨基酸相对含量高于非正常组.果糖分析观察到同样的特征,正常组相对含量高于非正常组.结论 精子活率低的精浆样本仍可检出支链氨基酸和果糖,其差异有助于无精子、少精子精斑的法医学鉴别. 相似文献
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目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974(n=6);y=0.1096x+0.0871,r=0.9964(n=6)。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。 相似文献
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目的研究采用中空纤维膜液相微萃取(hollowfiber liquid phase microextraction,HF-LPME)法提取水和生物体液中的哌替啶,氯胺酮,曲马多。方法样品调节至pH11.5和盐饱和,磁力搅拌器转速为600转/min,内标为盐酸萘福泮,取4μl甲苯,注入到聚偏氟乙烯中空纤维膜中,萃取20min,抽回1μl甲苯进入GC中进行分析。结果血浆、尿、水相关系数R2:哌替啶分别为0.9935、0.9981、0.9997,氯胺酮分别为0.9906、0.9913、0.9927,曲马多分别为0.9741、0.9913、0.9970;检测限:水、尿中哌替啶、氯胺酮、曲马多均为0.01μg/ml,血浆中哌替啶、氯胺酮、曲马多均为0.05μg/ml;血浆、尿、水日内RSD:哌替啶分别为13.0%、7.3%、4.6%,氯胺酮分别为15.1%、13.6%、1.4%,曲马多分别为3.7%、4.3%、9.0%;血浆、尿、水日间RSD:哌替啶分别为15.1%、13.5%、12.2%,氯胺酮分别为12.3%、5.3%、6.0%,曲马多分别为7.1%、15.5%、11.9%;血浆、尿、水相对回收率:哌替啶分别为109.80%、93.49%、97.57%,氯胺酮分别为91.09%、101.80%、100.40%,曲马多分别为106.40%、92.94%、113.32%。结论中空纤维膜液相微萃取用于水和生物体液中的哌替啶,氯胺酮,曲马多的分析,所需有机溶剂少,避免残留和交叉污染,集萃取,富集,进样于一步完成,简单,高效,实用。 相似文献