变性高效液相色谱及其在法医DNA分析中的应用

变性高效液相色谱(DHPLC)是目前检测基因突变的最佳技术平台之一。本文简要介绍了DHPLC的工作原理及主要技术特点,并对其在法医DNA分析中的应用进行综述。     

生物检材中氯胺酮及其代谢物的检测

近年来氯胺酮的滥用越来越普遍,建立快速、准确的检测方法越来越重要。氯胺酮在生物体内的代谢物主要有去甲氯胺酮、脱氢去甲氯胺酮等。目前,常用的生物检材有血液、尿液、毛发等。常用的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法等。本文参考近年来的相关文献对生物检材中氯胺酮及其代谢物的检测方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域提供参考。     

胶束液相色谱法在生物体液药物检测中的应用

胶束液相色谱法是一种以表面活性剂组成的胶束水溶液为流动相的色谱方法。胶束流动相具有毒性小、成本低、选择性好的特点,特别是在生物体液分析中能够溶解蛋白,可将血清或尿样品直接注入色谱进行分析。省去了传统液相色谱分析前样品的提取和净化步骤。使用紫外和荧光检测器灵敏度可达每毫升μ～ng。经与酶联免疫法(EMIT)对同一样品的检测比较,所得结果一致,在生化、临床及刑事毒物分析中具有广泛的应用前景。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

血中先锋霉素的分离与测定

先锋霉素类药物是广泛使用的抗菌药物,有过敏反应或与青霉素有交叉过敏现象.在工作中我们曾遇到过由于注射先锋霉素过敏致死的医疗纠纷案例.使用文献所报道的高效液相色谱方法和荧光法检案时发现,检血中加入不同沉淀剂离心后直接取样进行液相色谱分析,由于药浓稀释,不易检出而且不能准确定性.荧光法不仅操作繁杂,同样难以定性.我们应用薄层色谱扫描法对几种常见先锋霉素药物的分离、定性做了一些考察,并对最常应用的头孢噻吩钠(先锋霉素1号)在血中的检测作了较为详细的探索,取得了比较满意的结果.     

血、尿中常见吩噻嗪类药物的高效液相色谱分析

吩噻嗪类安眠镇静药物易受光、热分解,气相色谱分析法受一定限制。而采用反相离子对液相色谱技术,使七种常见吩噻嗪类药物得到较好的分离。使用紫外及荧光分光光度计测定,可作为血、尿中此类药物的快速定性、定量分析方法之一。本法已在刑事中毒案件与临床抡救化验中应用。     

生物检材中海洛因代谢物分析现状

海洛因在体内极易代谢,其主要的代谢产物为单乙酰吗啡、吗啡等。目前,检测海洛因代谢物的常用生物检材有尿液、血液、毛发等;常用分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、毛细管电泳法等。本文参考近年来的文献对生物检材中海洛因代谢物的分析方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域的研究提供参考。     

LC／MS／MS法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取，XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下，人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0．01—5．0μg／ml，最小检出限为0．2ng／ml；马钱子碱和士的宁在0．01—5．0μg／ml浓度范围内的回收率均在80％以上。结论高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁。     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析人和动物油脂种属

目的采用反相高效液相色谱-蒸发光散射方法分析人和动物油脂种属。方法采集人体和7种动物(猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、鱼)油脂,丙酮溶解后直接进样分析,色谱柱为C18反相柱,流动相为二氯甲烷-乙腈(30∶70 V/V),流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器进行检测。结果采用本文方法检测POSt、MMP、StPSt、OPO 4种甘油三酯组分分离效果良好;用于油脂分析,其主要组分高级脂肪酸三甘酯均得到了有效分离,色谱峰的保留时间和相对峰面积比的重现性好;与动物油脂比较,人体油脂具有独特的色谱特征;动物之间色谱特征也有差异。结论采用本文高效液相色谱-蒸发光散射法检测油脂,可根据人体油脂与动物油脂色谱特征的差异为油脂种属鉴定提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中噻螨酮

目的建立血液中噻螨酮的超高效液相色谱-质谱检测方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法进行样本前处理,使用Acquity UPLCHSS T3(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果血液中噻螨酮具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在0.1~500.0ng/m L范围内线性良好,R2=0.998 7,回收率80.5%~92.8%,最低检出限0.02ng/m L,日内精密度3.5%~6.9%,日间精密度8.3%~11.2%。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱检测法操作简便快速,提取回收率高,灵敏度高,重现性好,可用于实际案例中噻螨酮的检测。     

尿中吗啡常见检测方法

本文介绍了尿中吗啡的常见检测方法，主要是化学反应法、免疫分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、高效毛细管电泳法，气相色谱-质谱联用法以及最新检测方法分子印记-化学发光法。这些方法对海洛因依赖者的尿中吗啡可进行定性、定量检测，也可作为海洛因依赖者诊断和脱毒疗效评价的有效手段。     

人体脂肪的高效液相色谱-蒸发光散射分析

目的 建立凶杀案件现场遗留的微量人体脂肪残渣种属的检验鉴定方法.方法 用丙酮溶解人体油脂、动物油脂,油脂溶液进行高效液相色谱-蒸发光散射分析.结果 人体脂肪的液相色谱数据特征性强,与常见动物油脂差异显著,可作为鉴定人体脂肪种属的依据.检材不受各种环境因素的干扰,对于腐败的人体脂肪仍可得出准确鉴定结论.结论 高效液相色谱-蒸发光散射方法是检验鉴定微量人体脂肪种属的一种有效手段.     

高效液相色谱法鉴别红色原子印油种类实验条件的选择

目的确定高效液相色谱法(HPLC)鉴别红色原子印油种类的实验条件。方法利用HPLC法对印油样品的提取剂、提取时间、纸张影响以及检测波长和流动相进行了测试。结果得到了样品的色谱图和定量分析数据。结论得到较佳实验条件。     

生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究

目的 为了解决二氯醛醚菊酯中毒检验的问题及进一步开展研究工作，建立多种生物材料中二氯苯醚菊酯高效液相色谱分析方法。方法 选用ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）作色谱柱，甲醇：水：冰醋酸（９０：１０：１）为流动相，检测波长为２７４ｎｍ。用空白添加试验系统地考察提取，净化方法及高效液相色谱分析条件。用日本大耳兔进行急性染毒，取材对所建方法进行验证。结果 采用所建方法，空白组织添加回收率在０．     

UPLC-Q-TOF/MS法在毒物检测领域应用研究进展

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术作为一种新的检验、筛查技术,具有检测范围宽、分析速度快、灵敏度高、数据库共享程度高等优点,其在毒物检测领域的应用有必要进行总结概括,拓宽思路。结合近年来UPLC-Q-TOF/MS技术和该技术在毒物检验领域内应用方面的文章,概述了该技术的基本原理,分析了UPLCQ-TOF/MS技术在农药、违禁药物、植物源性毒素等常见毒物检测领域的研究进展和优劣势。对其未来在法庭科学检验鉴定方面的工作进行了总结和展望。该技术自出现以来不断进步,为研究者提供了更好的研究手段,已经越来越多应用于各类型检测领域,同时在法庭科学毒物检验鉴定领域的应用也越来越广泛。     

HPLC-MS-MS法快速筛查4种常见强极性除草剂

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱快速筛查4种常见强亲水性除草剂的方法.方法 4种强极性除草剂经亲水色谱Poroshell HILIC Plus柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,以同一流动性B和酸性、碱性两种流动相A通过溶剂切换进行梯度洗脱,MRM正负模式进行检测.结果 4种强极性除草剂在5～100ng/m...     

液相微萃取在法庭科学中的研究进展

液相微萃取集采样、萃取、富集于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等多种分析仪器联用等特点。而且回收率和富集效率都较高,样品的净化功能强大,特别适用于物证检材中痕量、超痕量目标分析物的提取。本文对液相微萃取原理、装置和操作模式以及近年来在物证分析中的研究进展进行了综述。     

环境污水毒品检测技术在禁毒情报中的应用

本文以环境污水毒品检测技术为基础,结合相关法学和统计学理论,为毒品检测技术在禁毒情报的获取中提供了新的应用方式。本文首先介绍了环境污水分析技术的起源以及污水流行病学的研究方法,并对包括样品提取与保存、固相萃取、液相色谱串联质谱法分析在内的污水样品中毒品检测技术手段进行了详细的介绍;进而,对以禁毒情报工作的需求为着力点,通过动态广泛的污水中毒品检测,以大数据的方式获得关于不同种类毒品的时间空间分布情况的方法进行说明论述,充分展现了环境污水检测技术的应用潜力及前景;最后,对此项工作目前在理论和实践中存在的问题与不足进行了简要的汇总和分析。     

灭多威的高效液相色谱分析

本文详细讨论了用有机溶剂从动物油脂中提取农药灭多威,用紫外分光光度法和高效液相色谱法定性定量分析灭多威的方法,得出高效液相色谱分析灭多威的最佳色谱条件及其定量标准曲线;测出用甲醇溶剂从猪油中提取灭多威的提取率为100％;测出灭多威的最小检出量为0.17μg。     

反相高效液相色谱在系统毒物分析中的应用

<正> 本文应用反相高效液相色谱对常见的酸性、中性、碱性药物和杀虫剂进行了筛选试验。试验中使用LC-4A高效液相色谱仪、SPD-MIA三维图谱紫外可见分光光度计,Zorbax ODS色谱柱、甲醇:水:二乙胺(90:9.5:0.5、以冰乙酸调pH至8)组成能流动相,利用保留时间及紫外吸收曲线两种参数为定性指标筛选了104种药物及杀虫剂,包括解热镇痛剂、巴