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目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。 相似文献
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目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法(LC-ESI-MS/MS)测定尘土中的硝化甘油(NG)的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法:固定相为SB C18(4.6×150 mm,5μm),甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25~10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%~95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。 相似文献
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目的建立以固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL(r=0.9993,P〈0.001),血浆中的检测限0.03μg/mL(S/N≥3),日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。 相似文献
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目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取,XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下,人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0.01—5.0μg/ml,最小检出限为0.2ng/ml;马钱子碱和士的宁在0.01—5.0μg/ml浓度范围内的回收率均在80%以上。结论高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁。 相似文献
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作者建立了同时测定人血清中氯丙嗪与氯扎平浓度的反相高效液相色谱(RP—HPLC)法。以利眠宁为内标,用环己烷—乙醚(1:1)混合溶剂提取血清中氯丙嗪和氯扎平。高浓度中毒者血清(>1ug/ml)则用乙腈沉淀后直接进行色谱测定。血清中氯丙嗪、氯扎平的方法回收率乎均各为98.5±4.0(SD)%,CV4.2%;99.9±4.1(SD)%,CV4.1%。两药在血清中的最低检测浓度为10ng/ml。本法应用于临床氯丙嗪、氯扎平合用药物的血浓度监测及司法中毒案例的分析,结果满意。 相似文献
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介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验. 相似文献
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本文介绍摇头丸的有效成分-3,4-亚甲二氧基甲基安非他明的毒性、中毒症状以及近年来国内外的分析研究进展,重点介绍对其提取净化方法,气相色谱、高效液相色谱和气质联用的分析方法。 相似文献
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目的建立肝中杀鼠酮的硅藻土提取方法和高效液相色谱检测法。方法取0.5g肝匀浆,加69/5HC10。沉淀蛋白,准确取1/2上清液倒入装有3.1g硅藻土的层析柱中,用10mL二氯甲烷或乙醚洗脱,洗脱液中加入安定作为内标,水浴浓缩,用0.2mL甲醇定容,供高效液相色谱分析。结果提取率分别为98.1%和99.9%,检出限分别为14ng/mL和13ng/mL。结论该方法简便、快速、提取率高,可作为法医毒物常规检测手段。 相似文献
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生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。 相似文献
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血中碱性药物的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱法,ODS柱,二极管阵列紫外检测器,测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物.实验以赛庚啶为内标物,血样经沉淀蛋白后,用固相小柱提取,或直接用乙醚液液提取,以甲醇:水:三乙胺为流动相,考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法. 相似文献