硅藻土提取——紫外导数光谱法测定血中硝基安定含量

固相萃取是一种新的分离方法，和传统的液液萃取法相比，具有萃取率高、操作简单、省溶剂、避免乳化等优点。固相萃取法按所用的固相材料可分为亲脂性（如Ｃ１８、ＧＤＸ４０３）材料固相萃取和亲水性（如硅藻土、硅胶）材料固相萃取两种。对于亲脂性材料萃取，国内已有较多的研究报导，而选用亲水性材料固相萃取，国内尚未见报道。我们经研究建立了血中硝基安定以硅藻土为固相材料进行提取，用紫外导数光谱进行测定的方法，该法表明用硅藻土进行萃取比用亲脂性材料进行的固相萃取操作更为简便、快速，药物回收率也更高。实验部分一、主要仪…     

硅藻土分离提取血中士的宁

用硅藻土分离生物检材中的药、毒物,属于固相萃取分离法,目前国内尚未见报道。硅藻土属亲水性填料,其分离原理为分配定律。硅藻土为支持剂,可将ＰＨ值１～１２的水基质样品均匀地分布于填料表面,作为固定相。选择合适的流动相进行洗脱,在硅藻土表面的水溶液和洗脱剂之间发生液液萃取,从而把水基质样品中的药、毒物洗脱进入洗脱剂,达到分离提取的目的。本方法与已广泛应用的用亲脂性材料（如ＧＤＸ４０３）进行固相苹取分离生物检材中的药、毒物方法相比,原理不相同,操作方法相似。本方法除具有其所有优点外,更为简便、快速,提取…     

反应顶空气相色谱法在毒物分析中的应用

顶空气相色谱法（Ｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＳ－ＧＣ）又称液上气相色谱分析，它是利用液（固）体中的挥发性组分在密闭恒温系统中达到平衡后，气相和液（固）相中挥发性组分比值恒定的原理，对平衡后液（固）体上部的蒸气进行气相色谱分析的方法。该法适用于生物检材中挥发性成分的分析，使不挥发性的杂质留在液（固）相中，以排除杂质的干扰，可省去毒物的分离步骤，提高分析速度。对沸点较低的毒物可直接用顶空气相色谱法分析，有资料介绍用程序升温法对乙醛、用醇、丙酮、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、叔丁…     

新一代固相微萃取法技术在法医药毒物提取分析中的应用

新一代固相微萃取法技术在法医药毒物提取分析中的应用@梁克伟$中国刑事警察学院法医系 @邓小军$中国刑事警察学院法医系~~     

百草枯分析

实现的主要功能：1．建立了多种离子交换固相萃取法提取环境样品及生物检材中百草枯的方法，克服了液一液提取易于乳化、操作复杂、净化效果差，普通固相萃取回收率低、选择性差的缺点，获得了良好的重现性、满意的回收率和洁净的提取产物，彻底解决了生物检材中百草枯难以提取的难题。     

血中导眠能的固相萃取紫外导数光谱测定法

导眠能是临床上常用的安眠镇静药物，紫外光谱法是其生物检材中含量测定常用方法之一，已报道的该种方法测定前的分离过程均采用液液萃取法，操作较冗长、繁锁。固相萃取法是较新的分离技术，用于生物检材中微量药、毒物的分离较传统的液液萃取法简便快速、节省溶剂，本文将此技术用于血中导眠能的紫外光谱测定法。同时，由于导数光谱法较传统的普通光谱法具有较强的抗杂质干扰能力，本文应用这一技术保证了测定方法具有较好的准确性和灵敏度。实验部分一、主要仪器、试剂及材料岛津ＵＶ—２５０型紫外可见分光光度计。ＧＤＸ４０３大孔树脂…     

全自动药物分析仪在刑事毒物分析中的应用

我处于１９９７年５月１日购置安装了一台全自动药物分析仪。经几个月的使用，证实其具备操作简便、检验快速的独特优点，现介绍如下：一、全自动药物分析仪的特点在刑事毒物分析中，对来自人体的生物检材在检验之前都要进行提取、净化、富集工作，这些工作过程长，约占整个分析过程的一半以上，操作繁琐，对操作者健康影响较大，检材被污染的机会较多。且毒物的损失率也很高，常有提取失败的情况。使用药物分析仪，对人体的尿液、血清和可疑药片、针剂、饮料等检材可不经提取净化处理，直接稀释、离心取上清液进行检验，仪器在计算机控制下…     

生物检材中“冰”毒──甲基安非他明提取净化方法的研究

本文介绍生物检材中“冰”毒──甲基安非他明的提取净化方法，通过在空白生物检材中添加一定量的甲基安非他明盐酸盐，在不同碱性条件下用三种不同溶剂提取，然后在不同酸性条件下反提净化，研究不同提取条件下甲基安非他明的提取回收情况，从而找到一种理想的提取净化方法，提取回收率在８０％以上；同时对影响提取回收率的几种因素进行了分析研究。     

SPMEM提取法测定生物检材中钩吻碱

讨论用固相萃取膜 (SPMEM)提取生物检材中钩吻碱 ,用GC/NPD作为检测手段。本方法操作简便、快速、省溶剂 ,是一种有潜力的分析方法。     

生物组织中红色基R的酶消化提取和气相色谱测定

利用枯草杆菌蛋白酶消化法从生物体中分离亚急性毒物红色基R，通过正交设计法优化实验条件，利用气相色谱法进行定量测定，枯草杆菌蛋白酶消化法提取生物检材中的亚急性毒物红色基R，其回收率与标样相比较达90％，与溶剂提取法、钨酸钠沉淀蛋白法进行比较，回收率要高40％。     

固相微萃取技术（SPME）在炸药残留物检验中的应用

爆炸现场物证的采取、物证检材的提取都是非常关键的步骤,直接影响到鉴定结论。固相微萃取技术是近年来国际上兴起的一项样品前处理技术。该文分析了用固相微萃取方法进行实验室和现场取样的一些技术问题,结果显示:固相微萃取比丙酮萃取更有利于实验室使用,它可以作为现场提取样品的补充工具。     

GC／MS法用于兴奋剂中吗啡类药物的定性研究

固相提取及液 -液萃取法 ,用 GC/ MS结合选择离子检测 (SIM)技术 ,对尿样中的吗啡类药物 :磷酸可待因、吗啡、双氢可待因、乙基吗啡、海洛因的母体及其代谢产物等的检验进行分析研究 ,可建立稳定、准确、快速的分析测定方法     

尿和血中杀鼠迷的固相萃取及紫外导数光谱法测定

杀鼠迷为目前国内生产使用的香豆索类抗凝血杀鼠药，由于投毒、意外等原因使人中毒事件时有发生，是刑事化验中常见毒物之一。它具有较强紫外吸收，紫外光谱法可用于中毒检材中含量测定。近来亦有紫外导数光谱测定的报道，但该法采用液液萃取进行分离，操作较繁琐。本文方法操作简便，亦对杀鼠迷的固相萃取方法及紫外导数光谱特征做了较详尽研究。实验部分一、仪器、试剂、材料日本岛津ＵＶ—２５０型紫外可见分光光度计。杀鼠迷，含量９５％，公安部第二研究所提供配制成１００μｇ／ｍｌ甲醇溶液供使用。甲醇、二氯甲烷等试剂，分析纯。实…     

固相萃取GC/MS(SIM)法检测尿中沙啡

应用Oasis HLB固相柱对采集的吸毒人员的尿样进行萃取,用GC/MS(SIM)法检测。建立尿中沙啡的简便快捷测定方法。结果表明Oasis HLB固相柱对尿中沙啡的提取效果好,操作简便快捷。该方法可弥补目前暂无沙啡快速筛选试剂盒的不足,为戒毒工作提供方便。     

固相提取气质联用法检测血中2,4-D等苯氧羧酸类除草剂

建立了血中2,4-D等4种苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏的固相提取气质联用分析方法。DCPA作内标,固相提取,正丁酯衍生化,选择离子检测;血中4种除草剂提取率在80%以上,检测限小于0.1μg/mL;内标工作曲线法定量分析,准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。     

国外法庭毒物学进展综述

本文从法庭毒物鉴定的方法学、毒物学和业务建设三个方面综述了国外近年来的最新发展。在方法学讨论中,介绍了国外有关固相提取、超临界流体提取、免疫亲和提取等提取技术的应用以及免疫法、色谱法、质谱法和分子生物学等检测方法的发展;在毒物学进展方面,重点讨论了滥用药物和麻醉药品在体内的分布、代谢动力学以及在交通案件中的应用;在法庭毒物学业务建设的综述中,对法庭毒物学质量控制、法庭毒物家的角色内涵,以及法庭毒物学网络信息交流等热点问题进行了分析并对国内法庭毒物学的发展提出己见。     

GC/MS在刑事毒物检测上的应用

刑事毒物品种繁多，且一些具有较大药理作用的新药制剂也不断出现，尤其是当这些毒物进入人体内后经水解、代谢所生成的新物质，其检测更为复杂，加之对生物检材的处理、提取、净化一直存在一定的难度，故应用常规仪器，如ＵＶ、ＧＣ、ＨＰＬＣ、ＦＴＩＲ、ＴＬＣ等均难以解决，而ＧＣＭＳ则具有较高的灵敏度和带有大量的标准化合物谱库可进行自动检索，所以在刑事毒物检验中正发挥着强大的作用，解决了我们过去一直难以解决的一些难题。特别是当检材量少，毒物含量低微，且经体内代谢分解、检验目的不明确时，应用它进行检测常常可获得理想…     

摇头丸六种成分在尿中快速定性定量方法研究

对苯丙胺(AM),甲基苯丙胺(MAMP),亚甲双氧基苯丙胺(MDA),亚甲双氧基甲基苯丙胺(MDMA)及添加物氯胺酮(K粉),咖啡因(COFFINE)在尿中的含量,采用正交试验法进行定性定量分析,这种方法不论对二氯甲烷提取还是乙醚提取,其溶剂使用量少,尿液中摇头丸组分的检出率是100%,且方法快捷、简便,可靠性高,能够满足法医毒物分析的需要。     

汽油在相同材质中不同燃烧程度对比检验

通过溶剂提取法对汽油在相同材质不同程度燃烧后提取的残留物分析研究,在实验的基础上,分析考察了汽油不同燃烧程度所残留组分等,对溶剂提取法提取检验后应用气相色谱/质谱分析得出实验数据。本实验提供汽油燃烧残留物可检验组分数据,为公安基层检验工作提供依据,为案件的性质提供判定的依据。     

亲水性固相材料提取技术在毒物分析中的应用

该项目利用蛋白沉淀和亲水性固相材料提取的特点，建立了血、尿、肝等生物检材中10类60余种毒药物、毒品的亲水性固相材料提取方法，成功地解决了生物检材中毒药物、毒品前处理的难点和技术关键。该方法简单快速、提取率高、去除杂质能力强，既适合单一毒药物、毒品提取，又适合系统提取。