自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

新型合成大麻素类物质鉴定分析

随着全球对海洛因、可卡因、冰毒等传统毒品打击力度的不断加大,游离于国际禁毒公约管制之外的新精神活性物质在世界范围内发展迅速,制贩和滥用形势日趋严峻。为逃避打击,该类物质更新换代十分迅速,当某种物质被列入管制后,很快又有新的替代品被创造出来。以合成大麻素为例,2006年以来该类物质已由第一代萘甲酰吲哚类发展至第八代吲唑酰胺类。对未知检材样品中检测发现的5种吲唑酰胺类合成大麻素使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)进行分析时获得的质谱图进行解析,总结了该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测了可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

麻醉抢劫案件中咪达唑仓的检验

讨论了用薄层色谱和GC/MS分析咪达唑仑的定性方法,在实际检案中用此方法可作出准确鉴定.     

GC/MS（SIM）检验阿普唑仓方法

阿普唑仑（Alprazolam）是一种新型强力短效安眠镇静药,临床主要用于抗焦虑、抗忧郁、抗癫痫及失眠症状。近年来,阿普唑仑用于投毒及麻醉抢劫的案件时有发生。在实际案件检验中,笔者发现阿普唑仑在GC上的响应值较低,又因GC／MS－SCAN灵敏度不及SIM高,所以当检材中阿普唑仑含量低时,宜采用GC／MS－SIM对阿普唑仑进行检验,方能得到满意的结果。１９９８年２月,我省发生一起刑事案件,据调查,死者生前曾服用数片阿普唑仑,笔者用GC／MS－SIM从死者胃中检出阿普唑仑,为案件定性提供了科学依据。１仪器和分析条件美国HP５…     

定坤丹联合来曲唑治疗肾虚证多囊卵巢综合征不孕症临床疗效观察

目的观察定坤丹联合来曲唑治疗肾虚证多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)不孕症临床疗效。方法选取经预处理后的肾虚证PCOS不孕症患者60例,随机分为治疗组和对照组,每组30例。对照组单独服用来曲唑,治疗组在对照组基础上加服定坤丹,比较两组患者月经周期第5天、第10天和肌肉注射人绒毛膜促性腺激素(human chorionic gonadotropin,hCG)诱发排卵当日雌二醇水平、子宫内膜厚度以及排卵情况、妊娠情况和临床疗效。结果两组月经周期第5天子宫内膜厚度差异无统计学意义(P>0.05);治疗组月经周期第10天、肌肉注射hCG诱发排卵当日雌二醇水平、子宫内膜厚度均高于对照组(P<0.05);治疗组排卵情况、妊娠情况以及临床疗效均优于对照组(P<0.05)。结论定坤丹联合来曲唑治疗肾虚证PCOS不孕症有显著优势。     

液相色谱-质谱联用法测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平

目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。     

汉防己甲素联合阿苯达唑对小鼠棘球蚴病的治疗试验

研究了中药汉防己甲素单独用药及联合阿苯达唑用药对小鼠继发性细粒棘球蚴的抑制作用 ,以探讨其作用机制并寻找药物治疗细粒棘球蚴病的新途径。试验小鼠分组治疗 90d后 ,检测各组小鼠棘球蚴囊湿重 ,并进行病理组织学和超微结构观察。结果显示 ,汉防己甲素单独用药及联合阿苯达唑用药对小鼠棘球蚴均有明显的抑制作用 ,汉防己甲素组、阿苯达唑组及联合用药组的抑囊率分别为 4 7.96 % ,6 4.86 %和 83.14 % ,联合用药的作用明显优于单独用药 (P <0 .0 5 )。病理组织及超微结构观察发现 ,各治疗组中棘球蚴囊壁组织和细胞均有不同程度的变性或坏死     

宛妙泮水

地处三县界，名自泮水河，四百余年的日渲雨润，成就了一个亦田园、亦小镇、亦人文的去处——它就是西出遵义县城六十公里的泮水场。     

贪欲套牢“硕鼠”一窝

2004年5月,正值国内发现禽流感疫情的特殊时期,在狙击禽流感,保护人民群众生命安全的前沿阵地,原海口市动物防疫检疫站站长林忠书、副站长廖光运等5名干部却在这场“阻击战”中,违规放进大批活羊、猪苗并从中敛财。2006年5月24日,海口市秀英区法院对林忠书等一帮“硕鼠”作出一     

Flunixin对猪肝微粒体细胞色素P450酶系的影响

采用cocktail探针药物法研究了氟尼辛葡甲铵对猪肝微粒体细胞色素(CY)P450酶系的作用。将12头猪随机分为2组,试验组每日肌肉注射氟尼辛葡甲铵1次,对照组给予等体积的生理盐水,连续给药10 d。通过高效液相色谱法检测探针药物的代谢率,评价各组CYP450酶的活性水平。结果显示,试验组的氨苯砜代谢减慢,消除半衰期t1/2延长;而氯唑沙宗代谢加快,t1/2缩短。说明氟尼辛葡甲铵对猪的CYP3A4具有抑制作用,而对CYP2E1存在诱导效应。