体内海洛因代谢产物的分析研究

本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法．阳性尿以乙基吗啡为内标．水解后液－液提取或液－固提取，经衍生化后采用ＧＣ／ＭＳ，ＧＣ／ＦＩＤ，ＧＣ／ＮＰＤ法分析，方法简便、准确、灵敏、重现性好．应用本法对八十余例吸毒成瘾者尿样进行测定，取得了令人满意的结果．     

SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

氯硝安定在生物体内的代谢

目的推测氯硝安定在生物体内的主要代谢方式,检测其代谢产物。方法取5只Wistar大鼠,连续3d给每只大鼠灌胃氯硝安定（剂量分别为1、2、2mg）,收集灌胃后24h内尿液;给3只大鼠各灌胃2mg氯硝安定,2h后处死,取血液和肝组织等检材;收集3名口服5mg氯硝安定的志愿者24h内尿液。分别对不同检材进行处理后,气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测。结果在大鼠阳性尿液和志愿者阳性尿液中,均检出7-乙酰氨基氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠血液中,主要检出氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠肝组织中,主要检出7-乙酰氨基氯硝安定,还有少量7-氨基氯硝安定和氯硝安定。结论氯硝安定进入生物体后,其7位硝基被还原为氨基,氨基接着被乙酰化,形成7-氨基氯硝基安定和7-乙酰氨基氯硝安定代谢物,其中7-乙酰氨基氯硝安定为主要代谢物。     

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C—B）在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为：4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-（4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯）乙烷和1-乙酰氨基-2-（4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯）乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径：第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。     

LC/MS/MS法测定婴儿肾结石中三聚氰胺

三聚氰胺,又称蜜胺、2,4,6－三氨基－1,3,5－三嗪,白色单斜棱晶,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等;遇强酸或强碱水溶液水解,氨基逐步被羟基取代,先生成三聚氰胺二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,     

有机炸药的气相色谱-串联质谱分析

应用气相色谱-串联质谱（GC／MS-MS）分别采用EI／MS、PCI／MS、NCI／MS以及EI／MS-MS、NCI／MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。     

血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的HPLC分析

目的 建立血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 以非那西丁为内标,检材加入10%的氢氧化钠溶液调节pH值为14,用甲苯提取,离心后取有机层,水浴下吹干,乙腈定容后进HPLC仪分析.结果 检测血液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.05～10μg/mL(r2＞0.999 3),检测尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的线性范围均是0.01～50 μg/mL(r2＞0.999 5).氯胺酮和去甲氯胺酮在血液和尿液中的检测限分别是0.006 μg/mL和0.003 μg/mL.血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的回收率不低于82.4%.检测血液和尿液中氯胺酮和去甲氯胺酮的日内精密度和日间精密度均小于10.0%.将所建的方法应用于给大鼠氯胺酮后的血液和尿液中的氯胺酮和去甲氯胺酮的测定,得到了氯胺酮和去甲氯胺酮在大鼠的药时曲线和尿排药速率曲线. 结论本方法简便、快捷,适用于血液、尿液中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析.     

MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物在大鼠体内降解规律及动态分布研究

本文旨在建立生物样品中MDMB-4en-PINACA及其代谢标记物的高效液相色谱–三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,探索MDMB-4en-PINACA及其水解代谢物（M1）和脱烷基代谢物（M2）在大鼠体内降解规律及动态分布规律。将5只SD大鼠分为5组,一组为空白对照组,另外四组灌胃给药MDMB-4en-PINACA后分别置于干净代谢笼中,分别收集1～15 d的尿液;将60只SD大鼠随机分为15组,一组作为空白对照组,其余14组通过灌胃给药MDMB-4en-PINACA,分别在不同时间点（15 min、30 min、45 min、1 h、1.5 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h、7 h、8 h、10 h、12 h）处死,立即取血、尿及组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉）。用HPLC-MS/MS检测血液、尿液、各组织中MDMB-4en-PINACA及代谢标记物M1和M2的质量浓度。MDMB-4en-PINACA进入大鼠体内后,迅速分布代谢,各组织和血液中均在15 min内达最高浓度,MDMB-4en-PINACA在体内的分布特点为：脑>脾>血>...     

可疑片剂中新型喹酮类物质的鉴定

通过气相色谱–质谱法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）发现一种可疑新型喹酮类物质,进一步利用超高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱（ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF-MS）对甲喹酮、依他喹酮和未知化合物进行结构解析,最后采用核磁共振（nuclear magnetic resonance, NMR）进行验证,建立对可疑片剂中未知喹酮类物质的定性分析。对甲喹酮、依他喹酮和疑似喹酮类物质的UPLC-QTOF-MS谱图进行解析后,预测疑似喹酮类物质的结构式可能为2-甲基-3-(2-甲氧苯基)-4-(3H)-喹唑酮[2-methyl-3-(2-methoxyphenyl)-4(3H)-quinazolinone],NMR分析结果验证了该结构式,建议新喹酮类物质应命名为甲氧喹酮。     

毒物分析在侦查破案中的应用

毒物分析主要研究涉及法律问题的生物检材或其他检材中毒物的分离与鉴定,能查明中毒原因,澄清案件性质,在死因鉴定中是不可或缺的关键环节。近年来,随着毒物检验鉴定技术的不断发展,毒物分析技术手段已在侦查破案中发挥着越来越重要的作用。本文报道了两起中毒死亡的案例,通过运用气相色谱-质谱联用技术,在关键检材中分别检出特丁硫磷和一氧化碳目标物质,后结合现场勘查等材料成功侦破,还原了案件真实面目,突显了毒物分析技术在服务和支撑实战中发挥的决定性作用。