利用气相色谱-质谱法对氟胺酮的检验分析

毒品市场花样繁多,新型毒品和掺假剂不断出现,对毒品案件办理带来困扰.氟胺酮作为毒品氯胺酮掺假剂,由于结构与氯胺酮相似,有相似药理学作用,在毒品市场中不断出现.通过建立氟胺酮的气相色谱-质谱联用分析方法,利用GC-MS联用对氟胺酮进行定性分析,获得氟胺酮的GC-MS分析保留时间和主要特征离子,与对照品进行比较,得到氟胺酮...     

甲氰菊酯在家兔体内的死后分布研究

目的建立甲氰菊酯家兔灌胃染毒致死模型和生物检材中甲氰菊酯的气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法,研究甲氰菊酯在家兔体内的死后分布规律。方法家兔6只,甲氰菊酯经口灌胃染毒,死亡后迅速解剖,取心血、外周血、肝等组织,气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测甲氰菊酯含量;部分组织经甲醛固定,HE染色,光镜观察其病理改变。结果家兔染毒后2～3h出现中毒表现,染毒后4.5～8h死亡。气相色谱和气相色谱-质谱联用法均检测到甲氰菊酯。甲氰菊酯在家兔体内死后分布为胃壁（458.92±32.82）μg/g、肾（46.47±6.30）μg/g、肝（35.79±20.11）μg/g、大脑（28.77±10.52）μg/g、心（26.49±4.10）μg/g、脾（22.23±5.37）μg/g、胆汁（10.87±1.42）μg/mL、肺（10.32±0.78）μg/g、周围血（8.14±1.12）μg/mL和心血（8.20±1.83）μg/mL。结论甲氰菊酯的灌胃染毒致死模型、气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法及死后分布规律可应用于甲氰菊酯中毒死亡案件的法医学鉴定及法医毒物动力学研究。     

液—质联用技术在微量物证分析中的应用

目前液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术越来越受到国内外法庭科学工作者的重视,已被应用于毒物、毒品、微量物证分析中。本文介绍了LC-MS的基本原理及特点,并简述了LC-MS在纺织纤维上染料、圆珠笔油墨字迹、爆炸残留物、射击残留物、油脂等微量物证分析中的应用。     

木鳖子炮制前后脂肪油提取工艺及气相色谱-质谱联用分析研究

目的 优选木鳖子脂肪油的提取工艺，明确其炮制前后脂肪油成分“质”“量”差异，为木鳖子的炮制机制和质量控制提供依据。方法 采用L9（34）正交设计，以索氏提取法提取木鳖子脂肪油，通过设计料液比、提取时间、提取温度的不同因素水平，考察木鳖子脂肪油提取工艺；采用气相色谱-质谱联用法对木鳖子和木鳖子霜的脂肪油成分进行分析与鉴定，并通过多元统计方法分析木鳖子制霜前后脂肪油成分的变化，确定其差异性脂肪油。结果 优选出木鳖子脂肪油的最佳提取工艺为料液比为1∶40，提取时间为6 h，提取温度为85 ℃。木鳖子制霜后脂肪油的总量下降，但其成分类别无明显变化，共鉴定出14个脂肪油成分。通过对炮制前后14个脂肪油成分进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析，结合变量重要性投影贡献值，筛选得到8个含量具有显著变化的脂肪油成分。结论 木鳖子制霜后去油率为13%左右，脂肪油种类无明显变化，但多个脂肪油成分相对含量具有显著变化，木鳖子制霜后脂肪油成分变化对其质量和药效的影响需要进一步研究。     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

涤纶纤维上分散染料的液-质分析

目的建立液-质联用技术对涤纶纤维上分散染料进行分析的方法。方法以N,N-二甲基甲酰胺为提取剂,在负离子模式下对12个黄色涤纶纤维上分散染料进行分析。结果12种分散染料在负离子模式质谱检测条件下均得到了有效的分析。根据一级负离子模式下总离子流图中准分子离子峰质荷比的不同,可将其中8种样品一一鉴别开。在此基础上,从染料离子化产物中选取响应信号较强的准分子离子为母离子,再对母离子进行二级质谱全扫描,依据二级质谱图中特征碎片峰的数目、质荷比的异同可对纤维上染料进一步进行鉴别。结论液-质联用法是检验有色纤维上染料的一种科学、有效的方法。     

汽车后备箱中涉毒物证提取及甲卡西酮检验

甲卡西酮是一种从名为＂Khat＂植物（又称为Catha edulis）中提取的生物碱,其结构式如图1所示,1928年首次由麻黄碱氧化合成得到甲卡西酮[1]。我国2007年颁布的《麻醉药品和精神药品品种目录》将甲卡西酮列为I类精神药品。其为潜在的中枢神经系统刺激剂和多巴胺再吸收抑制剂,长期高剂量使用可能导致急性神经紊乱,具有成瘾性。     

鱼塘水中常见农药的气质联用检验方法

本文介绍了鱼塘水中22种常见有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的固相萃取和气质联用检验方法,该方法应用HLB固相萃取柱对大体积鱼塘水中常见22种有机农药的提取方法,并在同一色谱条件下对这22种农药进行气质联用定性分析,结果表明方法回收率达到60%以上,定性方法准确可靠,适合鱼塘投毒案件中大体积鱼塘水的定性分析。     

艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分的GC-MS比较分析

目的 探究艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分之间的差别和联系。方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取1年、3年、10年艾条挥发油，采用自制装备采集艾条燃烧烟雾，采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography - mass spectrometry，GC-MS）分析挥发油及燃烧烟雾中化学成分。结果 GC-MS分析结果表明，艾条的化学组分主要由萜类、酮类、醇类、烯类和烷烃类构成,艾条燃烧烟雾中的化学成分主要以脂肪烃、芳烃、萜类为主。2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮等长链烃和α-松油醇在艾条挥发油和艾条燃烧烟雾中均有发现。结论 艾条经燃烧后仍含有少量艾条挥发油，艾条挥发油与艾条燃烧烟雾在化学组分上差别较大。     

颠茄中毒生物检材中莨菪碱微波提取-气质联用检验

利用气相色谱-质谱联用仪建立一种方法,可以有效检验颠茄中毒案件生物检材中莨菪碱。采用超声波提取法速度快的特点解决了莨菪碱在长时间光照条件下消旋变成阿托品造成莨菪碱回收率低的难题;探索一种对莨菪碱检验相适应的气相-质谱条件。得到在生物检材中莨菪碱4ug-200ug/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出限2ug/ml。通过空白添加后微波提取,莨菪碱的回收率超过80%。经过实验验证该方法真实可靠,且灵敏度高,易于操作,能用于颠茄中毒案件生物检材中莨菪碱的检验。