麻醉抢劫中混合安眠药物的GC/MS分析

本文应用气-质联用仪(GC/MS)定性分析出一起应用三唑仑、艾司唑仑、氯丙嗪、异丙嗪4种安眠镇静药物进行麻醉抢劫的案例,得出了GC/MS分析这类安眠镇静药物的方法,为今后类似麻醉抢劫案的分析提供借鉴.     

西红柿坐不住果怎么办？

首先，控制西红柿长势，防止徒长、一般采取先少后多的方法，比如第一穗果留3个、第二穗果留3—4个、第三穗果留4个、向上果穗可留果4～5个。若植株长势很弱，第一穗果不宜留，应及时追肥养根、保花、攻果。发生徒长后可用15％多效唑1500倍或助壮素500倍叶面喷施，抑制营养生长。还要控制棚室内温度，拉大昼夜温差，避免植株徒长。     

氟苯尼考对鲫鱼CYP2E1活性影响的药代动力学评价

采用以氯唑沙宗为底物探针的药代动力学方法研究氟苯尼考对鲫鱼细胞色素P450 2E1活性的影响。试验组鲫鱼每日经口给予氟苯尼考100 mg/kg(按体重给药,下同),连续5 d后,与对照组鲫鱼同时一次性腹腔注射氯唑沙宗10 mg/kg,用高效液相色谱法测定氯唑沙宗在鲫鱼体内不同时间点的血药浓度,并计算药代动力学参数。结果表明,氯唑沙宗在两组鲫鱼体内代谢的药时数据均符合二室模型;与对照组相比,试验组氯唑沙宗的半衰期增加了5倍(P<0.01),药时曲线下面积增加了3.3倍(P<0.01),总清除率减少了83.8%(P<0.01)。提示,氟苯尼考对鲫鱼CYP2E1具有显著的抑制作用。其他药物与氟苯尼考合用时,其有效性和安全性可能会受到影响。     

通用名：rabeprazole sodium雷贝拉唑钠

其他名：E-3810，LY-307640，pariet pariprazole，Aciphex。开发状态：上市。结构式：     

苯噁唑与狄普诺啡合剂对眠乃宁麻醉大鼠催醒剂量的确定

以大鼠为试验动物 ,腹腔内注射二甲苯胺噻嗪与双氢埃托啡合剂 (xylazine DHE)麻醉 3 0min时 ,再以腹腔内注射苯唑与狄普诺啡合剂 (Rx7810 94 M5 0 5 0 ) ,通过序贯法测定Rx7810 94 M5 0 5 0对xylazine DHE麻醉大鼠的催醒半数有效量 (ED50 )值 ,根据ED50 值确定Rx7810 94 M5 0 5 0对大鼠的催醒剂量 ,以此剂量测定大鼠给药后的翻正反射恢复阳性率和痛阈。结果 ,Rx7810 94 M5 0 5 0对xylazine DHE麻醉大鼠的催醒ED50 值为 9.93 5mg/kg ,催醒剂量为 15 .0 0 0mg/kg ,翻正反射恢复阳性率为 94.74% ;Rx7810 94 M5 0 5 0组在 5min与生理盐水组比较差异显著 (P <0 .0 5 ) ,10～ 60min与Rx7810 94、M5 0 5 0和生理盐水组有显著差异 (P <0 .0 5 )。     

气相色谱-质谱法测定新型催泪喷雾中的3种常见辣椒素

目的 壬酸香草酰胺是新型催泪喷雾的主要刺激成分，旨在建立壬酸香草酰胺的分析方法，为打击相关犯罪活动提供技术支撑。方法 以最为常见的3种辣椒素类物质（天然辣椒素、二氢辣椒素、壬酸香草酰胺）为研究对象，建立以弱极性的DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行分离，以进样口温度为280℃进行检测的气相色谱-质谱法。结果 实现了3种辣椒素的基线分离，推断了辣椒素类物质的裂解机理，确定了m/z 137为辣椒素类物质的特征离子。将所建立的方法用于实际案件中催泪喷雾的检测，实现了喷雾中刺激成分的鉴定。结论 利用气相色谱-质谱法建立了催泪喷雾中的新型辣椒素壬酸香草酰胺的分析方法，该方法简便、灵敏度高，可用于实际案件的检验。     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。     

银环蛇中毒死亡鉴定方法的实验研究(Ⅱ)──长碳臂活化生物素─马抗银环蛇抗体的制备

作者用ｄ－生物素自制Ｎ－羟基丁二酰亚胺６－生物素化酰氨已酯（长碳臂活化生物素）。质谱分子离子峰测定分子量为４５４；红外光谱分析各官能基团与分子结构式吻合。探讨了长碳臂活化生物素与精制马抗银环蛇抗体交联的最适比例。与普通活化生物素标记、辣根过氧化物酶标记的同样抗体相比，稀释滴度分别提高４—８倍。     

血或尿中咪达唑仑及其代谢物的分析方法

咪达唑仑是目前国内外麻醉强奸和麻醉抢劫犯罪案件中常用的一种药物。本文综述了血、尿中咪达唑仑及其主要代谢物 1 -羟基咪达唑仑的分析报道。内容包括人体摄入咪达唑仑后不同时间血、尿中药物原体及代谢物的含量数据 ,血、尿中药物原体及代谢物的分离提取方法及气相色谱、气质联用和高效液相色谱检测法。从中可以发现公安实践中实用有效的检测方法 ,为各级公安机关检验办案和近一步科研建立新方法提供了较完整的参考资料     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。