自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

新型合成大麻素类物质鉴定分析

随着全球对海洛因、可卡因、冰毒等传统毒品打击力度的不断加大,游离于国际禁毒公约管制之外的新精神活性物质在世界范围内发展迅速,制贩和滥用形势日趋严峻。为逃避打击,该类物质更新换代十分迅速,当某种物质被列入管制后,很快又有新的替代品被创造出来。以合成大麻素为例,2006年以来该类物质已由第一代萘甲酰吲哚类发展至第八代吲唑酰胺类。对未知检材样品中检测发现的5种吲唑酰胺类合成大麻素使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)进行分析时获得的质谱图进行解析,总结了该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测了可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

血或尿中咪达唑仑及其代谢物的分析方法

咪达唑仑是目前国内外麻醉强奸和麻醉抢劫犯罪案件中常用的一种药物。本文综述了血、尿中咪达唑仑及其主要代谢物 1 -羟基咪达唑仑的分析报道。内容包括人体摄入咪达唑仑后不同时间血、尿中药物原体及代谢物的含量数据 ,血、尿中药物原体及代谢物的分离提取方法及气相色谱、气质联用和高效液相色谱检测法。从中可以发现公安实践中实用有效的检测方法 ,为各级公安机关检验办案和近一步科研建立新方法提供了较完整的参考资料     

定坤丹联合来曲唑治疗肾虚证多囊卵巢综合征不孕症临床疗效观察

目的观察定坤丹联合来曲唑治疗肾虚证多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)不孕症临床疗效。方法选取经预处理后的肾虚证PCOS不孕症患者60例,随机分为治疗组和对照组,每组30例。对照组单独服用来曲唑,治疗组在对照组基础上加服定坤丹,比较两组患者月经周期第5天、第10天和肌肉注射人绒毛膜促性腺激素(human chorionic gonadotropin,hCG)诱发排卵当日雌二醇水平、子宫内膜厚度以及排卵情况、妊娠情况和临床疗效。结果两组月经周期第5天子宫内膜厚度差异无统计学意义(P>0.05);治疗组月经周期第10天、肌肉注射hCG诱发排卵当日雌二醇水平、子宫内膜厚度均高于对照组(P<0.05);治疗组排卵情况、妊娠情况以及临床疗效均优于对照组(P<0.05)。结论定坤丹联合来曲唑治疗肾虚证PCOS不孕症有显著优势。     

液相色谱-质谱联用法测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平

目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。     

中华人民共和国农业部公告 第1997号

根据《兽药管理条例》和《兽用处方药和非处方药管理办法》规定,我部组织制定了《兽用处方药品种目录(第一批)》,现予发布,自2014年3月1日起施行。特此公告附件:《兽用处方药品种目录(第一批)》农业部2013年9月30日附件兽用处方药品种目录(第一批)     

固相萃取一气相色谱法分析全血中的唑吡坦

目的建立全血中唑吡坦的固相萃取一气相色谱检测方法。方法采用OasisHLB固相萃取柱提取，GC／NPD定量检验，GC／MS定性检验。结果血样中唑吡坦平均提取回收率达88．6％，最低检出限达2×10-2μg／ml，线性相关系数为0．9976。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，可用于实际案例中唑吡坦的分析。     

毛圆科线虫对苯并咪唑类药物的抗药性

采用虫卵孵化试验对乌鲁木齐地区四个羊场饲养的羊感染的毛圆科线虫对苯并咪唑类药物的抗药性进行了检测.结果显示,两个南山羊场的虫卵孵化半数抑制度(ED50)分别为0.002和0.050μg/mL,两个屠宰场育肥羊场的ED50分别为0.270和0.293μg/mL,屠宰场育肥羊场的ED50远大于世界兽医寄生虫学促进协会推荐的0.100μg/mL.结果表明,该地区羊场存在抗苯并咪唑类药物的毛圆科线虫,而且抗药性程度较为严重.     

死后体内检出多种碱性滥用药物1例

1案例资料 1．1简要案情 2008年某日，一名男子在某市一网吧单间内死亡，案发现场留有艾司唑仑片剂包装物，据调查死者生前有吸毒史。办案单位将死者尿液经试剂盒初筛检验为阳性，遂提取死者肝、胃、胃内容、尿液和心血（均已高度腐败）送至公安部物证鉴定中心，要求检验氯胺酮。     

大青叶中4(3H)喹唑酮提取工艺的研究

将4(3H)喹唑酮含量作为大青叶的质控指标,采用正交试验方法考察了药材粒度、提取溶荆、提取时间、溶剂倍量等因素对提取的影响.分别进行热回流提取、超声波提取和微波提取工艺研究,优选4(3H)喹唑酮的最佳提取工艺条件.结果表明,在提取因素方面,药材粒度是热回流提取的主要影响因素,溶剂倍量是微波提取的主要影响因素,乙醇浓度是超声波提取的主要影响因素.当以提取速率(提取率与提取时间的比值)为分析指标时,微波提取工艺要明显高于其他提取工艺,超声波提取工艺次之.三种提取方法中,热回流提取工艺的提取率最高,其最佳工艺条件为A2B3C1D1,即药材粒度0.30 mm、700 mL/L乙醇、热回流时间1 h、8倍量溶剂.