血液乙醇浓度检测中丙酮干扰2例

<正>1案例1.1简要案情案例1:2016年2月某日零时许,杨某驾车在某地与赵某发生交通事故,抽取杨某静脉血,对乙醇含量进行检测。案例2:2016年2月某日7时许,某村发现一具男性尸体,提取死者心血进行乙醇含量检测。两个案例中血液均保存于抗凝管中,无血凝块,未腐败。1.2检测方法     

高效液相色谱法测定网膜Ⅰ号颗粒剂中阿魏酸含量

目的:建立网膜Ⅰ号颗粒剂中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm):乙腈-0.85 g/L磷酸溶液(17:83)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长316 nm,柱温为35 ℃.结果:阿魏酸浓度在0.3～4.5 μg/ml时与峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.71%,RSD=1.08% (n=5).结论:本方法准确、灵敏、重现性好,可作为网膜Ⅰ号颗粒剂中阿魏酸的含量测定方法.     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

薄层色谱梯度展开法鉴别牡丹皮和徐长卿配方颗粒

目的:建立牡丹皮和徐长卿配方颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法:采用10 cm×10 cm硅胶吸附剂薄层板和两种溶剂系统,梯度展开薄层色谱法.结果:荧光薄层板在254 nm下观察和显色剂显色均显示牡丹皮配方颗粒有丹皮酚和芍药苷特征斑点,徐长卿配方颗粒有丹皮酚特征斑点.结论:所建立的薄层色谱法专属性强,重复性好,能简单有效地实现牡丹皮和徐长卿配方颗粒的鉴别.     

HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,流速1 ml/min,柱温25℃,理论板数按标准规定应不低于2 000,检测波长为345 nm.结果:盐酸小檗碱含量为0.08～0.40 μg时与峰面积呈良好的线性关系,=0.999 9,平均加样回收率为99.9%,SD=1.20%(n=5).结论:PLC快速、准确、稳定、重现性好,可用于该制剂成分的含量测定.     

杞菊地黄丸快检方法研究

目的:制定杞菊地黄丸的快检方法.方法:采用乙醇研磨制备供试品溶液,经薄层展开后,分别对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别.结果:丹皮酚、熊果酸和马钱苷均可用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)快速检出.结论:所建立的方法快速、简便,可准确地对丹皮酚、熊果酸、马钱苷进行定性鉴别,可作为该制剂的快速筛检方法.     

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。     

高效液相色谱法鉴别蓝色签字笔墨水的种类

目的通过对签字笔字迹成分进行检验，达到对签字笔成分进行分离并对签字笔种类进行鉴定的目的。方法使用高效液相色谱法对蓝色签字笔字迹色痕中的色料成分进行分析，并依据分析结果对墨水的种类划分，同时考察了纸张的背景影响、最小用样量以及实验结果的重现性。结果22种蓝色签字笔样品均可以实现区分。结论本研究对实际应用有较大参考价值。     

海洛因定量问题的讨论

海洛因作为一种强效的传统毒品，目前对其进行准确的定性定量分析，为各国技术人员所高度重视。本文主要对海洛冈定量分析过程中可能出现的问题进行讨论。     

肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法

目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC／ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6％高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3％,检测限7.8ng／g,线性范围0.04～4.0μg／g,回收率99.6％±6.2％(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。