肝中杀鼠酮硅藻土提取高效液相色谱检测法研究

目的建立肝中杀鼠酮的硅藻土提取方法和高效液相色谱检测法。方法取0．5g肝匀浆，加69／5HC10。沉淀蛋白，准确取1／2上清液倒入装有3．1g硅藻土的层析柱中，用10mL二氯甲烷或乙醚洗脱，洗脱液中加入安定作为内标，水浴浓缩，用0．2mL甲醇定容，供高效液相色谱分析。结果提取率分别为98．1％和99．9％，检出限分别为14ng／mL和13ng／mL。结论该方法简便、快速、提取率高，可作为法医毒物常规检测手段。     

氯氮平在家兔体内的分布研究

本文用薄层色谱扫描法研究了氯氮平在染毒家兔体内的分布情况，以639mg／kg剂量给家兔灌胃使其染毒致死．检验结果表明，其体内血、尿、胆汁、肝、脾、肾、心、肺和脑内氯氮平的浓度分别为19．1±6．9、50．2±12．6、75．9±12．5、25．9±4．0、34．0±47、13．3±2．2、5．0±2．3、20．0±4．3和43．6±43．4μg／g或μg／ml．     

血尿肝中毒鼠强硅藻土提取GC／NPD检测法

目的建立硅藻土提取气相色谱测定血、尿、肝中毒鼠强的方法。方法原尿液、血液用水稀释、肝匀浆用6％高氯酸沉淀蛋白的上清液倒入硅藻土小柱中，血和尿用苯洗脱，肝用三氯甲烷洗脱，挥干洗脱液，用甲醇定容至0．1ml。结果血提取率98．4％，尿提取率95．6%，肝提取率98．1％。相对标准偏差低于3．2％，检出限低于20ng／ml（g）。结论该法简便、快速，提取率高，适合作为常规毒物分析方法。     

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

阿普唑仑在家兔体内的分布研究

建立生物检材内阿普唑仑的薄层扫描定性定量检测方法，研究阿普唑仑在染毒家兔体内的分布情况。家兔按21mg/Kg剂量灌胃染毒后4h，其体内肝、脾、肾、肺、心、脑、血、胆汁和尿内阿普唑仑的浓度分别为19．6±6．1、3．3±0．5、3．5±0．3、0．4±0．1、0．4±0．1、1．6±1．8、4．0±1．3、20．4±8．5和8.6±2．4（ug／g或ug／ml）。阿普唑仑在染毒家兔体内的分布不均匀，血、胆汁和尿是阿普唑仑中毒死者毒物分析较好的检材。     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

液相色谱-串联质谱法分析生物检材中的河豚毒素

目的建立血液、尿液以及肝中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的液相色谱-串联质谱分析方法,并进行方法学验证。方法血液、尿液和肝用1%乙酸甲醇溶液去蛋白后,上清液用固相萃取法净化,LC-MS/MS检测。结果血液、尿液和肝中TTX检出限分别为2ng/mL、2ng/mL和4ng/g。血液和尿液在4～100ng/mL、肝在5～100ng/g的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9973;日内精密度和日间精密度均在12.80%以内;回收率大于47.2%。结论所建方法高效、灵敏、准确,可以为河豚毒素中毒的法医学鉴定、临床诊治以及食品安全的监控提供技术保障。     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。     

GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚

目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,最低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.     

血中精神药物的气相色谱-质谱分析

目的建立人血中精神药物的GC-MS测定方法。方法样品在pH12条件下用乙醚萃取,SKF_525A为内标。以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样测定人血中四种精神药物。结果人血中四种精神药物与内标物分离良好,血药浓度在0.2-1.0μg,／ml范围内呈线性关系,R2≥0.9728,最低检出限为0.01μg(S／N≥3),血中精神药物的最低检出浓度为0.05μg／ml(S／N≥3),提取率72.5％～89.3％,RSD≤5.17％。四种精神药物日内差RSD≤3.7％(n=5)。结论本法可用于精神药物的血药浓度监测。     

固相萃取技术分析生物检材中的鸦片成份

建立用国产GDX－403固相柱、GC／NPD毛细管气相色谱法，提取、净化生物检材中鸦片的方法。在1ml全血中添加1～4μg混合药物，回收率为79.2％～89.3％，RSD为2．61％～7．50％；在2g肝中添加2．5～10μg混合药物，回收率为72．9％～86．9％，RSD为2．27％～9．20％。该法回收率高，可用于检测人体内的微量鸦片成份。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

Determination of Acetamiprid and IM‐1‐2 in PostMortem Human Blood,Liver, Stomach Contents by HPLC‐DAD

An HPLC‐DAD method was developed to detect and quantify a neonicotinoid insecticide acetamiprid (ATP) and its metabolite IM‐1‐2 in autopsy samples of a fatal intoxication case. The postmortem blood and tissue distribution of ATP and IM‐1‐2 was determined for the first time. The method showed acceptable precisions and recoveries with relative standard deviations of <10% for ATP level and 1.38 % for IM‐1‐2. The detection and quantification limits for ATP were 0.015 μg/mL and 0.030 μg/mL for blood and were 0.035 μg/g and 0.050 μg/g for liver samples, respectively. The mean contents of ATP were 0.79 μg/g in the liver, 47.35 μg/g in the stomach contents and 2.7 μg/mL in the blood. IM‐1‐2 content was 17.0 μg/g in the stomach contents. ATP and IM‐1‐2 were not detected in the urine. The presence of ATP and IM‐1‐2 in the samples was confirmed by GC‐MS. The method can be exploited in future forensic casework.     

LC/MS分析血浆中丁丙诺啡

目的建立血浆中丁丙诺啡液相色谱/质谱（LC/MS）分析方法。方法在含有丁丙诺啡的血浆中,加入内标奋乃静,加pH10.8缓冲溶液,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂固相萃取,N2挥干,用50μL流动相定容后进行LC/MS分析。色谱条件：Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150×2.1mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：10mmol/LNH4AC（pH3.4）∶甲醇∶乙腈=36∶52∶12,流速：0.22mL/min。结果方法的线性范围为0.05～5.0μg/L（r=0.9998）,定量限0.05μg/L,检出限0.01μg/L（S/N=3）;3个浓度的质量控制样品（0.1μg/L,0.5μg/L,2.0μg/L）平均回收率分别为86.40%,92.72%,92.57%,RSD分别为4.51%,3.34%,2.09%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

高效液相色谱法测定肝组织中4种蟾蜍二烯内酯类化合物

目的建立高效液相色谱法检测肝组织中蟾蜍二烯内酯的定量方法。方法 以OasisHLB固相萃取柱对样品进行提取,应用HPLC色谱法分离、二极管阵列检测器测定。结果该方法的回收率高于70％,线形范围在12ng/g-1200ng/g,经该方法测得华蟾毒它灵、蟾毒灵的最小检出量为O.4ng,华蟾毒精、脂蟾毒配基的最小检出量为0.5ng(S/N≥3)。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于蟾酥中毒的法医学检验。     

离子色谱法检测土制硝铵氯化炸药爆炸残留物中的氯酸根

本文建立了离子色谱-抑制电导检测测定含有高浓度硝酸根的爆炸尘土中残留氯酸根的方法。使用高容量阴离子分析柱IonPac AS19，以KOH为流动相，梯度淋洗，氯酸根在8min左右出峰，15min之内完成常规离子的分析，方法的检测限为2．67ng／ml（S／N=3）。方法的线性范围为0．01～1000μg／ml，线性相关系数为0．9998。模拟样品中1μg／mlClO3^-的峰面积相对标准偏差为0．98％，峰高的相对标准偏差为0．66％。将此法应用于两起爆炸案的爆炸尘土样品测定，加标回收率在99％以上。对主要干扰物离子硝酸根的研究发现，即使3000μg／ml的硝酸根对低浓度氯酸根（几个ppm级）的测定也不存在干扰，确保了测定结果的准确性。     

GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因

目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC／NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0．012—7．5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限（S／N=3）依次为1．2ng／mL,0．6ng／mL（血）;1．6ng／mL,0．8ng／mL（尿）。苯丙胺在0．017—10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1．6mg／mL（血）,3．2ng／mL（尿）。所有样本回收率均大于85％。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。