头发中滥用药物的分析

分析头发中的滥用药物,因样品收集方便、干扰少,且能反映滥用药物的用药程度与用药时间,越来越受到人们的重视。特别对在押吸毒犯人,头发的采样伤害性小,被测者更难逃避检查。大量的实验结果表明:以头发为分析样品,结果可靠性大,与实际用药情况相等。本文集中近年来这方面的报道,作此介绍。自从Baumgatner,A.M.等人1979年第一次用放射免疫法(RIA法)测定人体头发中海洛因与吗啡以来,头发中被分析的药品越来越广,如可卡因、甲基苯丙胺、尼古宁、美沙酮等;另外海洛因的代谢     

气-质联用法（EI．PCI．NCI）在系统毒物分析中的应用

本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多指标的系统分析方法,是未知物鉴定的强有力的工具。     

甲基苯丙胺及其代谢产物在急性中毒豚鼠体内的分布

目的研究甲基苯丙胺 (MAP)及其代谢产物苯丙胺 (AP)在急性中毒豚鼠体内的含量分布。方法应用GC/NPD技术 ,以 4 苯基丁胺 (4 PBA)为内标 ,样品经水解后碱化或直接碱化至pH >11,环已烷混旋提取 ,三氟乙酸酐 (TFA)微波衍生化 ,测定MAP急性中毒豚鼠体液和组织中MAP及AP的含量。结果急性中毒死亡豚鼠体内各器官和体液中MAP及AP含量最高为肺 ;其次为肝、脑、肾、脾、肠、心、血 ;再次为胃、胆汁 ;最少是尿。结论MAP在动物体内代谢迅速 ,组织或体液中MAP和AP浓度的比值与豚鼠给药后存活时间有关     

基于GC-MS的溴鼠灵毒性代谢组学研究

目的运用尿液代谢组学方法对溴鼠灵毒性进行研究,揭示溴鼠灵干预对大鼠毒性作用的分子机制。方法采用气相色谱-质谱建立大鼠尿液的代谢指纹谱,采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析比较溴鼠灵给药前后的代谢谱差异,利用正交偏最小二乘判别分析法找出与溴鼠灵毒性作用相关的差异代谢物。结果 PLS-DA得分图显示大鼠不同时点尿液样本代谢物轨迹在各时间段内相似度较好,呈现各自聚类现象。溴鼠灵中毒后,可诱导DNA损伤和突变,机体对神经损伤、肾损伤也出现修复、保护性反应。结论该研究结果表明代谢组学可为溴鼠灵毒性作用机制研究提供技术支持。     

微波照射在衍生化反应中的应用

介绍了用微波照射技术快速制备吗啡、苯丙胺类的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、MSTFA衍生物方法。常规加热方法制备这些衍生物需在60～70℃反应30min,而使用微波照射（~400W,仅需2～3min即可完成．二种方法所得的衍生物气相保留时间和质谱碎片相同．     

体内咪达唑仑代谢研究

提取小鼠肝P450酶,建立咪达唑仑的体外代谢模型.确定了其在体内的主要代谢产物的结构;通过优化药物体外代谢的条件,获得了较高纯度的咪达唑仑代谢物(α-OH咪达唑仑)对照品.通过志愿者实验,考察了咪达唑仑在体内的代谢过程和咪达唑仑及其代谢物α-OH咪达唑仑在体内的消除过程.结果表明以代谢物α-0H咪达唑仑作为分析目标物,建立灵敏、快速的分析方法,可使体内咪达唑仑检测的检出时限从6h延长至48h.该研究结果可满足实际检案需要,并可为分析结果的评价提供依据.     

液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中秋水仙碱

目的建立检测血液和尿液中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱法。方法0.5mL血液或尿液以丁丙诺啡为内标,经pH9.2硼酸盐缓冲溶液碱化后,用乙酸乙酯进行提取,在ZORBAX SB-C18液相柱(150mm×2.1mm×5μm)上以V(甲醇)∶V(20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲溶液)=80∶20为流动相,流速为0.2mL/min,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测秋水仙碱,内标法定量。结果血液、尿液中秋水仙碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,秋水仙碱在0.1~50 ng/mL内均具有良好的线性,相关系数>0.9990,最低检出限为0.05ng/mL,方法回收率为94%~116%,日内与日间精密度(RSD)均小于8.5%。结论所建LC-MS-MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液及尿液等生物检材中痕量秋水仙碱成分的检测。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定CSCD

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

GC-MS/MS法测定人头发中的大麻酚类及其代谢物

目的 建立同时检测头发中△9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)和△9-四氢大麻酸(THC-COOH)的分析方法.方法头发样品加入氘代内标△9-四氢大麻酸(THC-COOH-d3),经碱水解后,以混合溶剂[V(正己烷)∶V(乙酸乙酯=9∶1]进行提取,吹干,残留物经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,用GC-MS/MS方法进行分析.结果 头发中THC-COOH、THC、CBN和CBD的最低检出限分别为4、4、10和20 pg· mg-1,各化合物在0.04～5ng· mg-1呈良好的线性关系(r＞0.999),方法精密度、准确度均符合要求.结论本方法选择性强、灵敏度高,适用于头发中CBD、CBN、THC及其代谢物THC-COOH的分析,并成功应用于实际案例中.