UPLC-MS/MS分析尿液中阿片类化合物

目的 建立尿液中同时分析可待因(codeine,COD)、6-单乙酰吗啡(6-monoacetylmorphine,6-MAM)、吗啡(morphine,MOR)、吗啡-3-葡萄糖醛酸苷(morphine-3-glucuronide,M3G)和吗啡-6-葡萄糖醛酸苷(morphine-6-glucuronide,M6G)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.方法 以吗啡-d3(MOR-d3)和吗啡-3-葡萄糖醛酸苷-d3(M3G-d3)为内标,尿液用乙腈沉淀蛋白后,过SiroccoTM蛋白沉淀板,UPLC-MS/MS法分离检测.结果 尿液中COD和MAM检出限为0.2 ng/Ml,定量限为0.5 ng/Ml;MOR、M3G和M6G检出限为0.5 ng/Ml,定量限为1 ng/Ml;线性相关系数r≥0.999 7;日内精密度和日间精密度均在10%以内;回收率70.0%～98.3%,基质效应50.5%～99.0%.结论 所建方法简便、快速、准确,可以满足法庭毒物分析的需要.     

头发中乙基葡萄糖醛酸苷分析的研究进展

乙基葡萄糖醛酸酐（ethy lglucuronide,EtG）为乙醇的体内代谢物,摄入的乙醇大约0.02%～0.06%以EtG的形式排出,其消除时间较乙醇缓慢,即使当乙醇在体内完全消除后,EtG仍可作为酒精滥用的生物学标志。测定头发中的EtG可延长检测时限,获取饮酒史的信息,在法庭科学和临床医学领域已成为研究热点。头发中EtG的检测主要采用以串联质谱为主的高灵敏的分析方法,且注重头发采样、去污、水解、提取、分析等各环节的质量控制,避免出现假阳性结果。头发中EtG的研究结果可广泛应用于法庭科学、临床医学、征兵、招工、驾驶能力测试等领域。     

青霉素类抗生素分析研究进展及其应用

青霉素类抗生素具有杀菌活性强、毒副作用小等特点,在临床、动物饲养中应用非常广泛。但使用此类抗生素可能会对某些个体引起过敏反应甚至死亡,同时该类药物的β-内酰胺环不稳定,易受pH值、温度和β-内酰胺酶的影响而开环,原体进入生物体后极易分解,代谢快,检测时限短,因此寻找稳定性好和检测时限长的代谢产物对青霉素类抗生素的检测显得十分重要。本文就近年来青霉素类抗生素的检测方法、稳定性研究、代谢物检测及其在食品中的残留检测、法医学领域中的应用等内容进行了综述。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

血,尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS，GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法．样品以4-苯基丁胺为内标，用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析．方法简便、快速，回收率高于80％．检出限为2～5ng/ml．建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法，可用于判断毒品来源及毒作用．     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇不确定度的评估

目的 评估血液中乙醇测定结果的不确定度。方法 用顶空气相色谱法测定血液样本中乙醇质量浓度,从测定程序分析测量不确定度的来源,计算测定结果的不确定度。结果 血液样本中乙醇质量浓度两次测定平均值为1.00mg/mL,扩展不确定度为0.02 mg/mL。结论 血液中乙醇测定结果的不确定度主要来源于平行测定的误差。     

毛发中合成类固醇兴奋剂分析的进展

合成类固醇类药物是使用频率最高的一类运动兴奋剂。本文对毛发中合成类固醇类兴奋剂分析研究的现状进行了综述,着重介绍了分析的方法学研究和该领域国内外的最新研究动态,并对毛发检材应用于兴奋剂检测作了展望。     

外源性DHEA的体内代谢研究

目的:考察中国健康成人尿液中DHEA及其代谢物水平,评价滥用外源性DHEA后尿液中DHEA的代谢状况及其对内源性蛋白同化激素水平的影响。方法:六名健康志愿者口服120mgDHEA进行代谢试验,依据已建立的LC-MS/MS分析方法,测定受试者尿液中DHEA、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮的水平。结果:受试者尿液中内源性睾酮浓度明显低于国内外运动员。单剂量服用DHEA后,尿液中DHEA、雄酮和苯胆烷醇酮的浓度有明显的升高,达峰时间分别为:3.9±0.6h、3.4±0.9h和3.6±0.9h,并且均在12h后恢复至原有正常浓度范围。结论:监测滥用外源性的DHEA时,其尿液中的DHEA浓度是有效的技术指标。     

血中酒精消除速度与浓度推算关系的研究

目的 研究人血中酒精消除速度与血中酒精浓度的推算关系。方法 用呼气式酒精测定仪测定95位自愿受试者饮酒后一定时间内的血中酒精浓度,对时一浓曲线进行分析。结果 血中酒精的消除符合线性消除规律,消除线性相关系数为-0.989±0.011,最小值为-0.098,最大值-1.000;血中酒精消除速度为-0.140 mg·ml-1·h-1±0.028,最小值为-0.098 mg·ml-1·h-1,最大值-0.230 mg·ml-1·h-1。结论 血中酒精浓度可依据酒精消除速度[-0.10mg·ml-1·h-1]进行回推算。     

血、尿中乙醇含量的测定及其评价——Ⅲ. 乙醇的死后生成及其血、尿样品中乙醇浓度变化

动物实验和实际案例分析结果表明,尸体低温保存较长时间,或室温保存数天,血尿中可生成乙醇正丙醇等,乙醇量一般为正丙醇的20倍内.另一组实验考察了血、尿样品保存时乙醇的稳定性.在评价乙醇含量,判断是否生前饮酒时需考虑这些因素对乙醇含量的影响.