头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

目的建立同时分析头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法以赛洛西宾-d4和赛洛新-d10为内标,20 mg头发样品加入1 mL提取液(含内标2 ng/mL的0.1%甲酸水溶液)后冷冻研磨,离心取上清液,经Waters Acquity^TM UPLC HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定12种新型色胺类致幻剂。结果头发样品中12种色胺类新精神活性物质的检出限为1~10pg/mg,定量限为3~50pg/mg。在相应浓度范围内,12种色胺类新精神活性物质均具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。本方法准确度为91.3%~113.5%,日间和日内精密度(RSD)均小于15%,回收率大于80%,无明显基质效应。结论该方法前处理简单、灵敏度高、选择性好,适用于法医毒物分析中新型色胺类致幻剂的鉴定。     

LC-MS/MS法快速测定头发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁

目的建立头发中可卡因(cocaine)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定方法。方法去污处理后的头发中加入氘代内标(可卡因-D_3和苯甲酰爱康宁-D_8),经甲醇超声提取后用Restek Allure PFP丙基柱分离,采用多反应监测模式同时测定可卡因和苯甲酰爱康宁。结果头发中可卡因和苯甲酰爱康宁在0.02~10.00 ng/mg质量分数范围内线性关系良好,检出限均为0.01 ng/mg。结论本研究所建方法样品前处理简单、快速、选择性好,适用于头发中可卡因及代谢物苯甲酰爱康宁的检测。     

鉴定科学LC-MS／MS多反应监测筛选分析血液中132种毒药物

目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测(MRM)模式,以目标物的保留时间和母离子／子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS 库和定性认定准则,并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择离子扫描的曼敏度和二级质谱的特征性,血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0．1- 10ng/mL．其中83％的检出限≤lng/mL。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗浓度目标物的需要,且能扩展至其它生物检材。     

生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的LC-MS/MS分析

目的建立生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法生物检材包括血液、尿液和毛发,采用稀释法和液液提取的前处理方法,应用两个不同的液相柱,优化LC-MS/MS分析方法,并考察了血液和尿液基质的离子抑制作用。结果同时分析苯丙胺和MDA,液相1在3m in内完成,液相2可用于确认分析或复杂基质分离。尿液稀释法检材用量少,前处理简便快速。毛发中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的最低检测限(LOD)为0.005~0.05ng/mg。对送检案例检材产妇头发和胎毛进行苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的分析。结论本方法可用于生物检材中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的同时分析,血、尿等生物检材的离子抑制作用是影响本方法灵敏度的主要原因。     

酶水解后同时分析海洛因、吗啡、可待因

本文以家兔为模型，用酶水解、丙酸酐衍生化处理吸毒后的尿样，用ＧＣ／ＭＳ同时分析海洛因、吗啡、可待因。     

毛发中甲基苯丙胺及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了毛发中甲基苯丙胺（ MAMP）及代谢产物苯丙胺（ AMP）的 GC/NPD、 GC/MS的定性定量分析方法。毛发用 0.1 mol/L HCl水解, 4－苯基丁胺（ 4－ PBA）为内标,液－液提取,三氟乙酸酐（ TFA）衍生化。毛发用量为 10mg,检出限为 GC/NPD 0.5ng/mg, GC/MS 0.1ng/mg,回收率大于 78％。该方法成功应用于染毒豚鼠毛发中 MAMP及其代谢产物 AMP浓度变化过程的测定。     

血、尿中灭多威的分析

灭多威（methomyl）是一种较新型的氨基甲酸酯类杀虫剂。虽然灭多威对人、畜毒性较低,但经口毒性大,而且作用迅速,如不及时对症治疗,可导致中毒致死。目前,灭多威国内使用较多,由此引起的中毒案件也时有发生。国外对灭多威的检测已有一些报道犤１－４犦,但国内还未见有灭多威体内检测的研究。为配合检案和临床抢救的需要,本文建立了血、尿中灭多威的分析方法。１材料与方法１．１实验材料１．１．１仪器及条件VarianCP－３８００气相色谱仪,TSD检测器。DB－５（３０m×０．２５mm×０．２５μm）毛细管柱,程序升温：初温１０…     

吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因和乙酰可待因的分析及评价

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后采用液相色谱-串联质谱方法分析。结果所有样品中均检出6-MAM,并且浓度高于SOHT所建议的0.2 ng/mg,其中海洛因、6-MAM、MOR、COD和AC的浓度与其它研究报道无明显差异。头发中6-MAM：MOR的比率在0.15~36.27范围。结论由于各实验室间毛发样品前处理方法不同,而且存在吸食毒品中成分、剂量、吸食方式、代谢、头发颜色等诸多个体差异,本研究认为采用头发中6-MAM：MOR的比率大于1.3标准难以应用于鉴定海洛因吸毒。     

基于HPLC-TOF-MS代谢组学方法的溴鼠灵毒性作用评价

目的分析溴鼠灵中毒大鼠尿液的代谢特征,揭示溴鼠灵干预对大鼠毒性作用的分子机制。方法通过构建大鼠溴鼠灵中毒模型,采用高效液相色谱-飞行时间质谱(high performance liquid chromatographytime of flight mass spectrometry,HPLC-TOF-MS)获取大鼠尿液代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)进行多变量统计分析,找出与溴鼠灵毒性作用密切相关的差异代谢物。结果 OPLS-DA得分图显示给药前后不同时间的大鼠尿液样本代谢物轨迹在各时间段内相似度较好,呈现各自聚类现象。比较溴鼠灵给药前后大鼠尿液样本,筛选出22个与溴鼠灵毒性相关的差异代谢物。结论溴鼠灵主要通过干扰大鼠体内的三羧酸循环、糖酵解、鞘脂代谢和色氨酸代谢等代谢通路发挥毒性作用,且溴鼠灵毒性作用具有累积效应。基于尿液HPLC-TOF-MS代谢组学方法可为溴鼠灵毒性作用的分子机制研究提供新思路。     

血中酒精浓度的回推算研究

目的研究血中酒精浓度值（BAC值）的推算关系。方法对327位自愿受试者饮酒后测定其血中酒精时浓曲线进行分析,计算血中酒精清除率。结果血中酒精消除呈线性,327例血液中酒精消除线性相关系数为0.985±0.019,最小绝对值为0.98,最大绝对值1.000,消除斜率绝对值平均为（0.136±0.037）mg/mL/h,最小绝对值为0.075mg/mL/h,最大绝对值0.266mg/mL/h。结论血液中酒精浓度的推算可根据线性消除关系回推,血液中酒精浓度按照每小时下降0.10mg进行回推算。