SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

固相萃取技术（SPE）在苯丙胺类毒品分析中的应用

固相萃取（SPE）技术是利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,从而达到分离和富集的目的。SPE是20世纪70年代后期发展起来的一种样品前处理技术,本文主要综述了近10年来SPE技术在苯丙胺类毒品分析中的应用现状及其趋势。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

毒品稀释剂N-异丙基苄胺的检验

近期,某公安局破获5起案件,查获N-异丙基苄胺盐酸盐660余g。本文将简述N-异丙基苄胺的检验以及相关资料。1实验部分1.1主要仪器美国安捷伦Agilent 7890/5975C气质联用仪。GC条件：DB-5MS型石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）;柱温80℃,以20°C/min升至280℃保持5min;载气为高纯氦气;进样量1.0μL;分流比为20∶1。     

死后体内检出多种碱性滥用药物1例

1案例资料 1．1简要案情 2008年某日，一名男子在某市一网吧单间内死亡，案发现场留有艾司唑仑片剂包装物，据调查死者生前有吸毒史。办案单位将死者尿液经试剂盒初筛检验为阳性，遂提取死者肝、胃、胃内容、尿液和心血（均已高度腐败）送至公安部物证鉴定中心，要求检验氯胺酮。     

GC/MS法检验罂粟壳

罂粟是提取毒品鸦片、海洛因的毒品原植物,在我国除药用科研外,一律禁止种植[1]。罂粟壳是毒品罂粟的果壳,含30多种生物碱,是国家管制的麻醉药品。若在火锅汤料中加入罂粟壳,或将罂粟壳磨成粉     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

我国法庭科学实验室认可现状和发展趋势

随着全球经济一体化趋势的发展和国际贸易便利化的推动，世界各国的实验室认可和国际互认也呈现了强劲的发展势头，实验室认可作为一种国际公认的检测、校准能力的评价手段，也在经济和社会的各个行业和领域中得到普遍的应用。本文主要就实验室认可的概念、目的和意义，法庭科学的现状、法律环境及发展趋势进行介绍。     

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78：20：2）洗脱固相萃取分离提取,GC／MS、GC／NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0．094μg／g、可待因0．257μg／g、异丙嗪0．110μg／g,尿液含量分别为吗啡0．334μg／ml、可待N4．054μg／ml、异丙嗪0．066μg／ml,心血含量分别为吗啡0．036μg／ml、可待N0．106μg／g、异丙嗪0．088μg／ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。